ICS67.050 X 04 DB22 吉 林省地方标准 DB 22/T 1254—2011 粮谷中伏马毒素B1的测定方法快速超高 效液相色谱法 Determination of fumonisins content in grains by ultra high-performance liquid chromatography 2011-12-15发布 2011-12-31实施 吉林省质量技术监督局 发布   DB22/T 1254—2011 前 言 本标准编写的格式、结构和内容均按照GB/T 1.1-2009给出的规则进行起草。 本标准的附录 A为欧亿·体育（中国）有限公司性附录。 本标准由吉林省粮食局提出并归口。 本标准起草单位：吉林省粮油科学研究设计院、国家粮食局科学研究院。 本标准主要起草人：朱铁军、王松雪、谢刚、孟凡刚、李莉、矫珑、王曼、张艳、张忠杰、曹阳、 薛恩儒。 本标准于2011年12月15日首次发布。 I   DB22/T 1254—2011 粮谷中伏马毒素B1的测定方法快速超高效液相色谱法 1范围 本标准规定了粮食及其制品中伏马毒素（FB1、FB2）含量的免疫亲和柱净化、超高效液相色谱法测 定的原理、试剂和材料、仪器和设备、操作步骤及结果表示。 本标准适用于小麦、玉米和玉米制品中伏马毒素的测定。 本标准方法检出限：FB1、FB2为0.05 mg/kg。 2规范性引用文件 本标准中引用的文件对本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适 用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 利用免疫亲和反应净化样品，以邻苯二甲醛柱前衍生伏马毒素为荧光化合物，用反相超高效液相色 谱进行分离、检测，外标法测定伏马毒素B1、B2的含量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中一级用水要求。 4.1甲醇：色谱纯，或纯度相当。 4.2乙腈：色谱纯，或纯度相当。 4.3乙酸：色谱纯，或纯度相当。 4.4四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）。 4.5氯化钠。 4.6磷酸氢二钠。 4.7磷酸二氢钾。 4.8氯化钾。 4.9浓盐酸。 4.10磷酸。 4.11邻苯二甲醛（OPA）。 4.122-硫基乙醇（MCE）。 4.130.1 mol/L磷酸二氢钠溶液：称取15.6g磷酸二氢钠（4.3），用水溶解并定容为1L。 4.140.1 mol/L四硼酸钠溶液：称取3.8g四硼酸钠（4.4），用水溶解并定容至100mL。 4.152 mol/L盐酸溶液：将1体积浓盐酸（4.9）溶解在5体积水中。 4.16提取溶液：取25 mL甲醇（4.1）加入25 mL乙腈（4.2）和50mL水。 1