ICS65.120 B 46 DB22 备案号：40177-2014 吉林省地方标准 DB22/T 1987—2013 饲料中己烯雌酚的测定液相色谱-质谱/质 谱法 Determination of diethylstilbestrol in feeds—LC-MS/MS method 2013-12-18发布 2013-12-31实施 吉林省质量技术监督局发 布   DB22/T 1987—2013 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009和GB/T 20001.4—2001给出的规则起草。 本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。 本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院、顺德出入境检验检疫局。 本标准起草人：刘斌、邵秋荣、史艳宇、王宇、王潇、王家旭、石金娥、李滢倩、李媛媛。 I   DB22/T 1987—2013 料饲料中己烯雌酚的测定液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了饲料中己烯雌酚含量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于饲料中己烯雌酚含量的测定。 本方法检出限为0.01 mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 20195动物饲料 试样的制备 3原理 试料用乙腈提取，经阴离子固相萃取柱净化、浓缩后，液相色谱-质谱/质谱（HPLC-MS/MS）测定， 外标法定量。 4试剂与材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T 6682规定一级水的标准。 4.1氢氧化钠（NaOH）。 4.2甲醇(CH3OH)。 4.3甲酸(HCOOH)。 4.4乙腈(CH3CN)：色谱纯。 4.5氨水(NH4OH)：浓度25%～28%。 4.6氢氧化钠溶液（0.01 mol/L）：称取0.4 g氢氧化钠（4.1），用水定容至1L。 4.770%甲醇溶液：量取70 mL甲醇（4.2），用水定容至100mL。 4.8氨水溶液：氨水-水（1+19，体积比）。 4.9甲酸甲醇溶液：甲酸-甲醇（1+19，体积比）。 4.10己烯雌酚（diethylstilbestrol）标准品：C18H20O2，CAS：56-53-1 ，纯度≥99.0%。 4.11标准储备液（1.0 mg/mL）：准确称取0.0100 g己烯雌酚标准品，用甲醇定容至10.0mL。4 ℃ 条件下避光保存，可使用1个月。 4.12标准工作液：取标准储备液（4.11）用70%甲醇溶液（4.7）稀释，配制成浓度依次为0.05mg/L、 0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L的己烯雌酚标准溶液，根据需要用2.0mL适当浓度的 标准溶液溶解空白样品浓缩残渣，配制成相应浓度的标准工作溶液，现用现配。 4.13弱阴离子交换固相萃取柱：60 mg/3 mL，或相当者。 1