ICS71.100.70 Y 42 DB22 备案号：45700-2015 吉林省地方标准 DB 22/T 2292—2015 化妆品中斑蝥素的测定 气相色谱-质谱法 Determination of cantharidin in cosmetics by GC-MS method 2015-04-07发布 2015-05-01实施 吉林省质量技术监督局发 布   DB22/T 2292—2015 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 和GB/T 20001.4—2001给出的规则起草。 本标准由吉林省食品药品监督管理局提出并归口 。 本标准起草单位：吉林省食品药品检验所。 本标准主要起草人：逄焕欢、赵雪梅、韩晶、方玉林、崔磊。 I   DB22/T 2292—2015 化妆品中斑蝥素的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了化妆品中斑蝥素测定的原理、试剂和材料、仪器设备、分析步骤、结果计算、精密度。 本标准适用于气相色谱-质谱法测定化妆品中斑蝥素。 本标准对于斑蝥素的检出限为0.06μg/g，定量限为0.2 μg/g。 2原理 试样经三氯甲烷提取后，用气相色谱-质谱仪测定，经保留时间和与标准质谱库（NIST）对比定性； 采用外标法进行定量。 3试剂和材料 3.1重蒸水。 3.2无水硫酸钠：优级纯。 3.3三氯甲烷（CHCl3）：分析纯。 3.4斑蝥素标准物质：分子式 C10H12O4，CAS号56-25-7，纯度≥99.0%。 3.5斑蝥素标准溶液： a)标准储备液：准确称取斑蝥素标准品0.1 g于100mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻 度，配成浓度约1 g/L的标准储备液。标准储备液贮存在4℃冰箱中，可使用2个月。 b)标准工作液：准确吸取标准储备液（3.5.1）1mL于100mL容量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度， 摇匀，即为10 mg/L的标准中间液。分别精密吸取上述标准中间液0.1mL、0.5 mL、0.8 mL、 1.0 mL、5.0 mL、8.0 mL、10.0 mL 于 100 mL 容量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度，配制成浓 度为10μg/L、50μg/L、80μg/L、100 μg/L、500μg/L、800 μg/L、1000μg/L的斑蝥素标 准工作液。 4仪器设备 4.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击（EI）源。 4.2天平：感量0.1 mg和1mg。 4.3离心机：转速≥5000 rpm。 5分析步骤 5.1试样制备 1