ICS65.120 B 46 DB22 备案号：40175-2014 吉林省地方标准 DB 22/T 1985—2013 饲料中无机砷的测定 液相色谱-原子荧光 光谱法 Determination of inorganic arsenic in the feed liquid chromatography - atomic fluorescence spectrometry 2013-12-18发布 2013-12-31实施 吉林省质量技术监督局发 布   DB22/T 1985—2013 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。 本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。 本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。 本标准起草人：韩冰雪、吴桐、赵立群、戴欣、王宇、张爽、王岩、王潇、任明月 I   DB22/T 1985—2013 饲料中无机砷的测定 液相色谱-原子荧光光谱（LC-AFS）法 1范围 本标准规定了食品中无机砷含量测定的液相色谱-原子荧光光谱法。 本标准适用于家禽、猪配合饲料，家禽、猪浓缩饲料，家禽、猪添加剂预混合饲料以及饲料原料鱼 粉，肉粉，肉骨粉中无机砷含量的测定。 本方法检出限为：无机砷0.02 mg/kg。 2规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 饲料中无机砷经硝酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性环境下与还原剂反 应，生成气态砷化合物，以原子荧光光谱仪进行测定。按保留时间定性，外标法定量。 4试剂与材料 除非另有规定，本方法所使用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1磷酸二氢铵（NH4H2PO4,CAS号：7722-76-1）。 4.2硼氢化钾（KBH4,CAS号：13762-51-1）。 4.3氢氧化钾（KOH,CAS号：1310-58-3）。 4.4硝酸（HNO3,CAS号：7697-37-2）。 4.5盐酸（HCl,CAS号：7647-01-0） 。 4.6氨水（NH3·H2O,CAS号：1336-21-6） 。 4.7正己烷（CH3(CH2)4CH3,CAS号：92112-69-1）。 4.8磷酸二氢铵溶液（20 mmol/L）：称取2.3 g磷酸二氢铵，溶于1000mL水中，以浓氨水调整pH 值至8.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30min，备用。 4.9盐酸溶液（20%(v/v)）：量取200 mL浓盐酸，溶于水并稀释至1000ml。 4.10硝酸溶液（0.15 mol/L ）：量取10 mL浓硝酸，溶于水并稀释至1000ml。 4.11氢氧化钾溶液（100 g/L）：称取10 g 氢氧化钾，溶于水并稀释至100ml。 4.12氢氧化钾溶液（2 g/L）： 称取2 g 氢氧化钾，溶于水并稀释至1000ml。 4.13硼氢化钾溶液（30 g/L）：称取30 g硼氢化钾，用2g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1000ml。 当日配制使用。 1