ICS67.050 X 04 DB22 吉 林省地方标准 DB 22/T 1255—2011 粮谷中玉米赤霉烯酮的快速测定方法 超高效液相色谱法 Determination of zearalenone in grains by ultra high-performance liquid chromatography 2011-12-15发布 2011-12-31实施 吉林省质量技术监督局 发布   DB22/T 1255—2011 前 言 本标准编写的格式、结构和内容均按照GB/T 1.1-2009给出的规则进行起草。 本标准的附录 A为欧亿·体育（中国）有限公司性附录。 本标准由吉林省粮食局提出并归口。 本标准起草单位：吉林省粮油科学研究设计院、国家粮食局科学研究院。 本标准主要起草人：朱铁军、王松雪、孟凡刚、李莉、王曼、矫珑、谢刚、张艳、张忠杰、曹阳、 薛恩儒。 I   DB22/T 1255—2011 粮谷中玉米赤霉烯酮的快速测定方法超高效液相色谱法 1范围 本标准规定了粮食中玉米赤霉烯酮含量的免疫亲和净化超高效液相色谱测定方法。 本标准适用于玉米、小麦中玉米赤霉烯酮的测定。 本标准方法检出限为10?g /kg。 2规范性引用文件 本标准中引用的文件对本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适 用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样中的玉米赤霉烯酮用乙腈-水提取后，提取液经免疫亲和柱净化、浓缩后，用配有荧光检测器 的超高效液相色谱仪进行测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中一级用水要求。 4.1甲醇(CH3OH)：HPLC级。 4.2乙腈(CH3CN)：HPLC级。 4.3乙腈-水（9+1）：取90 mL乙腈加10mL水。 4.4氯化钠(NaCl)。 4.5玉米赤霉烯酮免疫亲和柱。 4.610%甲醇水：10mL甲醇加入到90mL水中。 4.7玉米赤霉烯酮（Zearalenone）标准品：纯度≥98%。 4.8玉米赤霉烯酮标准溶液：准确称取适量的玉米赤霉烯酮标准品，用乙腈配成浓度为0.1 mg/mL的 标准储备液，-20℃冰箱中避光保存。使用前用流动相稀释成适当浓度的标准工作液。 4.9玉米赤霉烯酮标准工作溶液：准确移取适量的玉米赤霉烯酮标准溶液，用乙腈-水-甲醇（46+46+8） 配制玉米赤霉烯酮标准工作液，浓度为10?g /L、20?g /L、50?g/L、100?g /L、200?g /L，避光4 ℃可保存7d。 4.10滤膜：0.22?m孔径，聚砜膜或相当者。 4.11玻璃试管：无荧光特性。 4.12玻璃注射器：10 mL或20mL。 4.13玻璃纤维滤纸。 1