ICS67.050 X 04 DB22 吉 林省地方标准 DB 22/T 1253—2011 粮谷中赭曲霉毒素A的快速测定方法 超高效液相色谱法 Determination of ochratoxin A in grains by ultra high-performance liquid chromatography 2011-12-15发布 2011-12-31实施 吉林省质量技术监督局 发布   DB22/T 1253—2011 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则进行起草。 本标准的附录 A为欧亿·体育（中国）有限公司性附录。 本标准由吉林省粮食局提出并归口。 本标准起草单位：吉林省粮油科学研究设计院、国家粮食局科学研究院。 本标准主要起草人：朱铁军、王松雪、谢刚、孟凡刚、矫珑、王曼、李莉、张艳、张忠杰、曹阳、 薛恩儒。 I   DB22/T 1253—2011 粮谷中赭曲霉毒素A的快速测定方法超高效液相色谱法 1范围 本标准规定了粮食中赭曲霉毒素A含量的免疫亲和柱层析净化超高效液相色谱法测定的方法。 本标准适用于粮食（小麦、玉米、稻谷）中赭曲霉毒素A的测定。 本标准方法检出限0.5?g/kg。 2规范性引用文件 本标准中引用的文件对本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适 用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 用提取液提取试样中的赭曲霉毒素A，经免疫亲和柱层析净化后，以甲醇洗脱，洗脱液用带有荧光 检测器的超高效液相色谱仪测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中一级用水要求。 4.1甲醇：色谱纯。 4.2聚乙二醇（Polyethylene Glycol，分子量8000）。 4.3氯化钠。 4.4乙酸：色谱纯或相当者。 4.5磷酸氢二钠。 4.6磷酸二氢钾。 4.7氯化钾。 4.8浓盐酸。 4.9乙腈：色谱纯。 4.10甲醇—水（8＋2）：取80mL甲醇（4.1）加20mL水。 4.11磷酸缓冲溶液（PBS）：称取8.0 g氯化钠（4.3）、1.2 g磷酸氢二钠（4.5）、0.2g磷酸二氢 钾（4.6）和0.2 g氯化钾（4.7）溶解于约900 mL水中，用浓盐酸（4.8）调节pH至7.0，用水稀释 至1 L。 4.12赭曲霉毒素A标准品：纯度大于99%。 4.13赭曲霉毒素A标准储备溶液：用甲醇（4.1）配制0.100mg/mL的赭曲霉毒素A标准储备液，保 存于4℃冰箱备用。 1