中华人民共和国国家标准GB5009.262—2016食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB5009.262—2016前言本标准代替/GBT5009.37—2003《食用植物油卫生标准的分析方法》中“溶剂残留测定”,4.8/—《食用豆粕卫生标准的分析方法》中“6溶剂残留的测定 ”;GBT5009.117 2003GBT5009.37—2003和GBT5009.117/ —2003相比,主要变化如下 :本标准与 /———标准名称修改为 “食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定 ”;———修改了溶剂残留的分析方法 ;———修改了标准曲线的绘制方法 ;———修改了结果的计算公式 ⅠGB5009.262—2016食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定范围1本标准规定了食用植物油 食品加工用粕类中溶剂残留量的测定方法本标准适用于食用植物油 食品加工用粕类中溶剂残留量的测定术语和定义2下列术语和定义适用于本文件 基体植物油2.1和被检测样品同一种属 ,经过脱臭脱色等精炼工序得到的精制植 物油或在室温下经超声波脱气的植物油,基体植物油溶剂残留量应低于检出限基体粕2.2和被检测样品同一种属 ,经深加工或实验室加热后完全除去 溶剂残留的食品加工用粕 基体粕溶剂残留量应低于检出限 原理3样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中,经过一定的时间后可达到气相 /液相间浓度的动态平衡,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量 ,即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量试剂和材料4除非另有说明 ,本方法所用试剂均为分析纯 ,水为GBT6682/ 规定的一级水试剂4.14.1.1 N,N-二甲基乙酰胺[ ()()]:纯度≥99%CHCO NCH33 2正庚烷( ):纯度≥99%4.1.2CH7 16试剂配制4.2正庚烷标准工作液 :在10mL容量瓶中准确加入1mL正庚烷后,再迅速加入 N,N-二甲基乙酰胺,并定容至刻度 标准品4.3溶剂残留标准品 :“六号溶剂”溶液,浓度为10mgmL/,溶剂为 N,N-二甲基乙酰胺 或经国家认1GB5009.262—2016证并授予标准物质证书的其他溶剂残留检测用标准物质标准溶液配制4.44.4.1对于植物油,称量5.0g(精确到0.01g)基体植物油6份于20mL顶空进样瓶中 向每份基体植物油中迅速加入 5μL正庚烷标准工作液作为内标 (即内标含量 / ),用手轻微摇匀后 ,再用微量68mgkg注射器迅速加入 0 L5 L10 L25 L50 L100 L的六号溶剂标准品 ,密封后,得到浓度分别为μμμμ μ μ0mgkg10mgkg20mgkg50mgkg100mgkg200mgkg/ / / / / /的基体植物油标准溶液 保持顶空进样瓶直立,并在水平桌面上做快速的圆周转动,使物质充分混合 转动过程中基体植物油不能接触到密封垫,如果有接触,需重新配制4.4.2对于粕类,称量3.0g(精确到0.01g)基体粕6份于20mL顶空进样瓶中 ,再向每个顶空进样瓶中加入400μL0 L3 L9 L15L30L150L的六号溶剂标准水,最后用微量注射器迅速加入 μμ μ μμ μ品,密封后,得到浓度分别为 0mgkg10mgkg30mgkg50mgkg100mgkg500mgkg/ / / / / /的基体粕标准溶液保持顶空进样瓶直立 ,并在水平桌面上做快速的圆周转动,使物质充分混合 转动过程中基体粕不能接触到密封垫 ,如果有接触,需重新配制仪器和设备5气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器 5.15.25.35.45.55.65.7顶空瓶:20mL,配备铝盖和不含烃类溶剂残留的丁基橡胶或硅树脂胶隔垫 分析天平:感量为0.01g微量注射器:容积分别为 10 L25 L50 L100 L250 L500 Lμμ μ μμ μ超声