GBICS中华人民共和国国家标准GB 23200.75—2016代替SN/T 2796—2011食品安全国家标准食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法National food safety standards-Determination of flonicamid residue in foods2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.75—2016前言本标准代替SN/T 2796-2011《进出口食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法》本标准与SN/T 2796-2011相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称和范围中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 2796-2011IGB 23200.75—2016食品安全国家标准食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法1范围本标准规定了食品中氟啶虫酰胺残留量的气相色谱法检测和液相色谱-质谱/质谱确证方法本标准适用于生菜胡萝卜菜心大米柑橘葡萄板栗牛肉羊肝鸡肉罗非鱼番茄酱茶叶蜂蜜中氟啶虫酰胺残留量的定量测定和定性确证其它食品可参照执行2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经乙酸乙酯提取后通过凝胶渗透色谱（GPC）和固相萃取柱（SPE）净化气相色谱外标法定量测定液相色谱-质谱/质谱法确证4试剂和材料除另有规定外试剂均为分析纯水为符合 GB/T 6682中规定的一级水4.1试剂4.1.14.1.24.1.34.1.44.1.5环己烷(C6H12CAS号110-82-7)乙酸乙酯(C4H8O2CAS号141-78-6)：色谱纯甲醇(CH3OHCAS号67-56-1)：色谱纯氯化钠(NaClCAS号7647-14-5)无水硫酸钠(Na2SO4CAS号15124-09-1)：650℃灼烧 4 h在干燥器内冷却至室温储于密封瓶中备用4.2溶液配制4.2.14.2.2乙酸乙酯-环己烷溶液（1+1）：取 200 mL乙酸乙酯加入200 mL环己烷摇匀备用甲醇-水溶液(9+1)：取 900 mL甲醇加入100 mL水摇匀备用4.3标准品4.3.1氟啶虫酰胺（flonicamid）标准物质（C9H6F3N3OCAS号：158062-67-0）：纯度≥98.8%4.4标准溶液配制4.4.1氟啶虫酰胺标准储备液（1.0mg/mL）：准确称取适量氟啶虫酰胺用乙酸乙酯配制成浓度为 1.0 mg/mL的标准储备液该溶液于-18℃冰箱中保存4.4.2氟啶虫酰胺标准中间溶液（100μg/mL）：准确吸取适量标准储备液用乙酸乙酯稀释至浓度为100 μg/mL的标准中间溶液该溶液在-18℃冰箱中保存4.4.3氟啶虫酰胺标准工作液：使用前根据需要将标准中间溶液用各种样本的空白基质稀释成适当浓度的标准工作液4.5材料4.5.1氨基固相萃取柱：200 mg3 mL和500 mg3 mL或相当者临用前用 2 mL乙酸乙酯活1GB 23200.75—2016化 2次4.5.24.5.3XTR硅藻土固相萃取柱：3000mg15 mL或相当者微孔滤膜： 0.45μm有机相5仪器和设备5.15.25.35.45.55.65.75.85.95.105.115.12气相色谱仪：配 ECD检测器液相色谱-质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源凝胶渗透色谱仪:配有自动浓缩设备分析天平：感量0.01 g和0.0001g高速均质机高速低温冷冻离心机：10000r/min聚四氟乙烯塑料离心管：50mL带盖心形瓶：50 mL试管：15mL旋转蒸发仪氮气吹干浓缩仪玻璃刻度试管：5mL 10mL具塞6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1生菜胡萝卜菜心柑