ICS点击此处添加ICS号GB点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GB 23200.93—2016食品安全国家标准食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱－质谱法National food safety standards—Determination of organophosphorus multi pesticides residue in foodsGas chromatography - mass spectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.93—2016前言本标准代替SN/T0123-2010《进出口动物源食品中有机磷农药残留量检测方法气相色谱-质谱法》本标准与SN/T0123-2010相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称和范围中“出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T0123-2010IGB 23200.93—2016食品安全国家标准食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱－质谱法1范围本标准规定了进出口动物源食品中10种有机磷农药残留量（敌敌畏二嗪磷皮蝇磷杀螟硫磷马拉硫磷毒死蜱倍硫磷对硫磷乙硫磷蝇毒磷）的气相色谱-质谱检测方法本标准适用于清蒸猪肉罐头猪肉鸡肉牛肉鱼肉中有机磷农药残留量的测定和确证其它食品可参照执行2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用水-丙酮溶液均质提取二氯甲烷液-液分配凝胶色谱柱净化再经石墨化炭黑固相萃取柱净化气相色谱-质谱检测外标法定量4试剂和材料除另有规定外所用试剂均为分析纯水为 GB/T6682-1992规定的一级水4.1试剂4.1.1丙酮（C3H6O）：残留级4.1.2二氯甲烷（CH2Cl2）：残留级4.1.3环己烷（C6H12）：残留级4.1.4乙酸乙酯（C4H8O2)：残留级4.1.5正己烷（C6H14）：残留级4.1.6氯化钠（NaCl）4.2溶液配制4.2.1无水硫酸钠：650℃灼烧4h贮于密封容器中备用4.2.2氯化钠水溶液（5%）：称取5.0g氯化钠用水溶解并定容至100mL4.2.3乙酸乙酯-正己烷（1+1V/V）：量取100mL乙酸乙酯和100mL正己烷混匀4.2.4环己烷-乙酸乙酯（1+1V/V）：量取100mL环己烷和100mL正己烷混匀4.3标准品4.3.110种有机磷农药标准品：纯度均≥95％4.4标准溶液配制4.4.1标准储备溶液：分别准确称取适量的每种农药标准品（见附录A）用丙酮分别配制成浓度为100-1000? g/mL的标准储备溶液4.4.2混合标准工作溶液：根据需要再用丙酮逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液保存于4℃冰箱内4.5材料4.5.1氟罗里硅土固相萃取柱：Florisil500mg6 mL或相当者4.5.2石墨化炭黑固相萃取柱：ENVI-Carb250mg6 mL或相当者使用前用 6 mL乙酸乙酯-正己预淋洗4.5.3有机相微孔滤膜：0.45?m4.5.4石墨化炭黑：60-80目1GB 23200.93—20165仪器和设备5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）5.2电子天平：感量0.01g和0.0001g5.3凝胶色谱仪：配有单元泵馏份收集器5.4均质器5.5旋转蒸发器5.6具塞锥型瓶：250mL5.7分液漏斗：250mL5.8浓缩瓶：250mL5.9离心机：4000r/min以