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ICS点击此处添加 ICS号GB点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GB 23200.71—2016代替SN/T 2914—2011食品安全国家标准食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法National food safety standards—Determination of dicondensing-formylimine pesticides residues in foodsGas chromatography - mass spectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.71—2016前言本标准代替SN/T 2914-2011《出口食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定》本标准与SN/T 2914-2011相比主要变化如下:—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式;—标准名称中“出口食品”改为“食品”;—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—SN/T 2914-2011IGB 23200.71—2016食品安全国家标准食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中乙烯菌核利乙菌利腐霉利异菌脲残留量的气相色谱-质谱检测方法本标准适用于茶叶大米大蒜苹果菠菜板栗葡萄酒蜂蜜鱼肉鸡肉猪肾猪肉中乙烯菌核利乙菌利腐霉利异菌脲残留量的测定其它食品可参照执行2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用丙酮-正己烷混合溶剂提取经凝胶色谱柱净化和固相萃取柱净化气相色谱 -质谱测定外标法定量4试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为符合GB/T 6682中规定的一级水4.1试剂4.1.14.1.24.1.34.1.44.1.54.1.64.2丙酮(C3H6O):残留级正己烷(C6H14):残留级环己烷(C6H12):残留级乙酸乙酯(C4H8O2):残留级氯化钠(NaCl)无水硫酸钠(Na2SO4):经650℃灼烧4h置干燥器中冷却密封保存溶液配制4.2.14.2.24.2.34.3丙酮-正己烷溶液(1+4V1+V2):取100 mL丙酮加入400mL正己烷摇匀备用丙酮-正己烷溶液(1+1, V1+V2):取100 mL丙酮加入100mL正己烷摇匀备用乙酸乙酯+环己烷(1+1V1+V2):取100 mL乙酸乙酯加入100mL环己烷摇匀备用标准品4.3.1乙烯菌核利标准品(VinclozolinC12H9Cl2NO3 ,CAS NO:50471-44-8)乙菌利标准品(EthephonC13H11Cl2NO5 ,CAS NO:84332-86-5)腐霉利标准品(ProcymidoneC13H11Cl2NO2 ,CAS NO:32809-16-8)异菌脲标准品(iprodioneC13H13Cl2N3O3CAS NO:36734-19-7)纯度均>99%4.4标准溶液配制4.4.1乙烯菌核利乙菌利腐霉利异菌脲标准储备溶液:准确称取适量乙烯菌核利乙菌利腐霉利异菌脲标准品用丙酮配制成100μg/mL标准储备液再根据检测要求用正己烷稀释成适当浓度的混合标准工作溶液标准储备溶液避光于0~4oC保存4.4.2异菌脲基质标准工作溶液:异菌脲基质标准工作溶液是用样品空白溶液配成不同浓度的基质标准工作溶液用于做标准曲线基质标准工作溶液现用现配4.5材料4.5.14.5.2凝胶净化柱:400mm×25mm:填料Bio-Beads S-X3,38