中华人民共和国国家标准GB5009.226—2016食品安全国家标准食品中过氧化氢残留量的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.226—2016前言GBT23499—2009《食品中残留过氧化氢的测定方法 》本标准代替 /GBT23499—2009相比,主要变化如下 :本标准与 /———标准名称修改为 “食品安全国家标准 食品中过氧化氢残留量的测定 ”;———修改了标准的适用范围 ;———修改了碘量法中的计算公式 ;———修改了钛盐比色法的定量限 ⅠGB5009.226—2016食品安全国家标准食品中过氧化氢残留量的测定范围1本标准规定了食品中过氧化氢残留量的测定方法本标准适用于预包装牛奶 饮料豆制品水发产品鸡爪等食品中过氧化氢残留量的测定 第一法碘量法原理2食品中的强氧化物在稀硫酸中使碘化钾氧化,产生定量的碘 ,生成的碘以淀粉作指示剂, 用硫代硫酸钠标准溶液滴定得到强氧化物总量加入过氧化氢酶分解去除试样 中的过氧化氢,用硫代硫酸钠标准溶液滴定去除过氧化氢后的其他氧化物含量两次滴定结果之差可计算得到样品中过氧化氢的含量试剂和材料3除非另有说明 ,本方法所用试剂均为分析纯 ,水为GBT6682/ 规定的三级水试剂3.1硫代硫酸钠()NaSO2 2 33.1.13.1.23.1.33.1.43.1.5可溶性淀粉 [(CH O)]n6 105碘化钾(KI)硫酸( )HSO24钼酸铵 [( )NH MoO4HO4 6· ]7 2423.1.6过氧化氢酶(单位活力大于200000U/mL):置于-20℃保存亚铁氰化钾{ [ ( )]· }K FeCN3HO3.1.73.1.83.1.93.1.10462乙酸锌(CHOZn 2HO· )24 64乙酸()CHO2 42活性炭试剂配制3.2淀粉指示剂(10gL/):称取可溶性淀粉0.50g,加少许水,调成糊状,倒入50mL沸水中调匀,煮3.2.1沸临用时现配3.2.2碘化钾溶液(100gL/):称取10.00g碘化钾,加水溶解,定容至100mL,贮于棕色瓶中临用时现配3.3.3 10%硫酸溶液(质量分数):量取60mL硫酸,缓缓注入约700mL水中,冷却,稀释至1000mL1GB5009.226—20163.3.4 3%钼酸铵溶液:称取3.00g钼酸铵,加100mL水溶解3.3.5 0.1%过氧化氢酶溶液:称0.10g过氧化氢酶,用100mL蒸馏水分多次将其溶解,冷藏可保存两个月3.3.6亚铁氰化钾溶液:称取106.0g亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至1000mL3.3.7乙酸锌溶液:称取220.0g乙酸锌,加30mL乙酸,用水溶解,稀释至1000mL活性炭:将100g活性炭加至750mL1molL/盐酸中,回流1h~2h,过滤,用水洗数次,至滤液3.3.8中无铁离子(Fe3+)为止,然后置于110℃烘箱中烘干注:检验铁离子方法 :利用普鲁士蓝反应 将20gL/亚铁氰化钾与1%盐酸等量混合 ,将3.3.8洗出滤液滴入 ,如有铁离子则产生蓝色沉淀 标准溶液配制3.33.3.1 0.1molL/硫代硫酸钠标准储备液 :按GBT601/ 规定的方法配制和标定3.3.2 0.0020molL/硫代硫酸钠标准使用液 :临用时用标准储备液稀释仪器和设备4电子天平:感量为0.01g高速捣碎机4.14.2分析步骤试样制备55.1固体样品5.1.1称取粉碎均匀的试样可食部分 10g(精确到0.01g),加适量水溶解 ,转移入100mL容量瓶中,对蛋白质脂肪含量较高的样品可加入乙酸锌溶液5mL亚铁氰化钾溶液 5mL,加水定容至刻度 (V1),摇匀浸泡30min,用滤纸过滤,滤液