中华人民共和国国家标准GB5009.246—2016食品安全国家标准食品中二氧化钛的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.246—2016前言本标准代替 /—《食品中二氧化钛的测定 》GBT21912 2008GBT21912—2008相比,主要变化如下 :本标准与 /———标准名称修改为 “食品安全国家标准 食品中二氧化钛的测定 ”———修改了标准的适用范围 ———增加了试样的制备内容 ———删除了第二法中微波消解前处理方式———对附录A进行了修改ⅠGB5009.246—2016食品安全国家标准食品中二氧化钛的测定范围1本标准规定了食品中二氧化钛的电感耦合等离子体原子发射光谱和二安替比林甲烷比色测定-方法本标准适用于面粉 果酱凉果类甘草制品脱水马铃薯油炸坚果与籽类糖果(含胶基糖果)可可制品巧克力和巧克力制品 (包括代可可脂巧克力及制品 )以及糖果糖果和巧克力制品包衣 装饰糖果顶饰甜汁调味糖浆蛋黄酱沙拉酱固体饮料类果冻膨化食品饮料浑浊剂魔芋凝胶制品中二氧化钛的测定 第一法电感耦合等离子体 -原子发射光谱法 (ICP-AES)原理2试样经酸消解后 ,用电感耦合等离子体-原子发射光谱仪进行分析 ,采用标准曲线外标法定量 试剂和材料3除非另有说明 ,本方法所用试剂均为分析纯 ,水为GBT6682/ 规定的二级水试剂3.1高氯酸(HClO4):优级纯3.1.13.1.23.1.33.1.4硫酸( ):优级纯HSO24硝酸(HNO3):优级纯硫酸铵[()]NH SO4 24试剂配制3.23.2.1硫酸溶液(5+95):量取50mL硫酸,缓慢加入950mL水中,混匀3.2.2混合酸[高氯酸+硝酸(1+9)]:量取100mL高氯酸,缓慢加入900mL硝酸中,混匀标准品3.33.4二氧化钛(TiO2):基准试剂或光谱纯 标准溶液配制钛标准储备液(1000μgmL/):称取0.167g二氧化钛,加5g硫酸铵,加10mL硫酸,加热溶解,3.4.1冷却,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液钛标准使用液(/ ):吸取1.00mL钛标准储备液于100mL容量瓶中,用硫酸溶液10.0 gmLμ3.4.21GB5009.246—2016(5+95)稀释至刻度钛标准系列工作液 :吸取钛标准使用3.4.30.000mL0.500mL2.00mL5.00mL10.0mL20.0mL液,分别置于100mL5+95容量瓶中,用硫酸溶液( )稀释至刻度,配成浓度为0.000μgmL/ 0.0500μgmL0.200gmL0.500gmL1.00gmL2.00gmL的钛系列标准工作液 / / / / /μμμμ仪器和设备4电感耦合等离子体-原子发射光谱仪 微波消解仪4.14.24.3分析天平:感量为0.1mg试样制备5固体和半固体样品5.1取有代表性可食用部分 ,用组织捣碎机粉匀浆 ,混合均匀后装入洁净容器内密封并做好标识液体样品5.2取有代表性的样品混合均匀后 ,装入洁净容器内密封并做好标识注:制样和样品保存过程中 ,应防止样品受到污染和待测物损失分析步骤试样处理55.1普通湿法消解5.1.1称取试样约5g(精确至0.001g)于锥形瓶或高型烧杯中,放入数粒玻璃珠 ,加入15mL~20mL合酸,盖上表面皿,在电炉上缓慢消解至溶液澄清,在消解过程中若出现碳化后的黑色,在盖着表面皿的情况下小心滴加硝酸 ,直至溶液澄清为止 继续加热至溶液剩余约 2mL~3mL,冷却,加入1g混硫酸铵和5mL硫酸,煮沸至澄清,继续煮至高氯酸白烟被赶尽,取下冷却,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,备用微波消解5.1.2称取试样0.2g~0.5g(精确到0.0001g)于微波消解罐中 ,加2.5mL硝酸和2.5mL硫酸,设置合适的微波消解条件进行消解 ,消解结束后,消解罐自然冷却至室温,将消解液转移至50mL容量瓶中,用水少量多次洗涤消解罐 ,洗液合并于容量瓶中 ,用水定容至刻度 ,混匀消解液应为