ICS点击此处添加 ICS号GB点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GB 23200.82—2016代替SN 0705—1997食品安全国家标准肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法National food safety standards—Determination of ethephon residues in meats and meat products2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局23200.82—2016前言本标准代替SN 0705-1997《进出口进出口肉及肉制品中乙烯利残留量检测方法》本标准与SN 0705-1997相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“出口肉及肉制品”改为“肉及肉制品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN 0705-1997I23200.82—2016食品安全国家标准肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法12范围本标准规定了肉及肉制品中乙烯利残留量检测的试样制备和气相色谱测定方法本标准适用于猪肉牛肉鸡肉等中乙烯利残留量的检测其它食品可参照执行规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的乙烯利残留用甲醇提取提取液经冷冻除去脂肪和蜡质然后浓缩待测物再用乙醚提取并经重氮甲烷衍生化使乙烯利衍生成二甲基乙烯利后用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定外标法定量4试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为符合GB/T 6682中规定的一级水4.1试剂4.1.14.1.24.1.34.1.44.1.54.1.64.2氢氧化钾（KOH）：分析纯甲醇（CH3OH）：重蒸馏N-甲基-N-亚硝基-对甲苯磺酰胺（C8H10N2O3S）无水乙醇（CH3CH2OH）无水乙醚：(C4H10O)：重蒸馏无水硫酸钠(Na2SO4)：650℃灼烧 4 h置于密封容器中备用溶液配制4.2.14.2.2甲醇-盐酸（38%）溶液（90+10）重氮甲烷溶液：将盛有氢氧化钾水溶液（0.6 g/mL)10 mL,乙醇 35 mL及乙醚10 mL的混合液的双口蒸馏瓶置于磁力搅拌器加热板上的水浴中将搅拌子放入瓶中接上滴液漏斗和高效冷凝器冷凝器后串联两个 125 mL的烧瓶作为接收瓶在第二个烧瓶中放有10 mL乙醚且将入口管插到乙醚液面以下将这两个接收瓶置于冰水浴中将水浴加温至 70℃边用磁力搅拌器搅拌边从滴液漏斗中滴加N-甲基-N-亚硝基-对甲苯磺酰胺的乙醚溶液（21.5 g/140 mL)滴完全部溶液的时间控制在 20 min以上当蒸馏液呈淡黄色时停止蒸馏将两个接收瓶中的液体合并作为重氮甲烷溶液如果含杂质太多可再重蒸馏此溶液密闭置于冰箱中保存保存期为一个月4.3标准品4.3.14.4乙烯利标准品：纯度≥99%标准溶液配制4.4.1乙烯利标准溶液：准确称取适量的乙烯利标准品用甲醇配制成浓度为 1.0 mg/mL的标准储备液根据需要再用甲醇稀释标准储备液以制备适当浓度的标准工作液注：配制标准溶液时均应使用聚乙烯器皿5仪器和设备5.15.25.3气相色谱并配有氮磷检测器分析天平：感量0.01 g和0.0001g快速混合器123200.82—20165.45.55.65.75.8离心器：6000 r/min聚乙烯烧瓶：100 mL具塞聚乙烯烧杯：250 mL微量注射器：10 μL或5 μL超声波浴6分析步骤提取6.1称取约20 g试样（精确至0.1 g)于聚乙烯烧杯中加入甲醇-盐酸（90+10）溶液0.5 mL和甲醇40 mL于超声波浴中提取5 min转入离心管离心(6000 r/min)2 min后用聚乙烯管将上部清液吸入具塞100 mL聚乙烯烧瓶中残渣再用40 mL甲醇按上述步骤提取一次合并提取液于同一聚乙烯烧瓶中6.2净化将盛有甲醇提取液的聚乙烯烧瓶放入-18℃以下的