ICS点击此处添加 ICS号GB点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GB 23200.1—2016代替SN/T 1737.1—2006食品安全国家标准除草剂残留量检测方法第1部分：气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量National food safety standards—Determination of acetanilide herbicide residues in cereals and oil seedsGas chromatography-mass spectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.1—2016前言本标准代替SN/T 1737.1-2006《除草剂残留量检测方法第1部分：气相色谱串联质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量》本标准与SN/T 1737.1-2006相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口食品”改为“食品”—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 1737.1-2006IGB 23200.1—2016食品安全国家标准除草剂残留量检测方法第1部分：气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量12范围本标准规定了粮谷及油籽中酰胺除草剂残留量检验的抽样制样和气相色谱-质谱联用测定方法本标准适用于大米大豆中酰胺除草剂残留量的定量测定其它食品可参照执行规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中除草剂用丙酮和水提取把提取液中丙酮减压去除后加入氯化钠溶液用正己烷反萃取浓缩正己烷提取液然后用乙腈提取弗罗里硅土固相萃取柱净化样液供气相色谱-质谱测试外标法定量4试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为符合GB/T 6682中规定的一级水4.1试剂4.1.14.1.24.1.34.1.44.1.54.1.64.2正己烷（C6H14）：色谱纯乙腈（CH3CN）：色谱纯丙酮(CH3COCH3)：色谱纯乙醚((C2H5)2O)：色谱纯无水硫酸钠（Na2SO4）：经650?C灼烧4h冷却后置于干燥器中备用氯化钠(NaCl)：分析纯溶液配制4.2.14.2.24.2.34.2.44.3氯化钠溶液：10 %（m/V）,将100 g氯化钠溶于水中并稀释至1000mL提取剂I：乙腈加入少量正己烷饱和摇匀提取剂Ⅱ：正己烷加入少量乙腈饱和摇匀正己烷-乙醚（85+15）：取85 mL正己烷和15mL乙醚混匀标准品4.3.1毒草胺莠去津乙草胺二甲吩草胺甲草胺嗪草酮异丙甲草胺敌稗丁草胺丙草胺敌草胺标准品（具体信息见附录A）纯度大于98%4.4标准溶液配制4.4.1分别准确称取25±0.1mg标准品于50mL容量瓶中用丙酮溶解并定容得到浓度为500?g/mL单标储备液此溶液在04℃中可保存3个月根据需要再用丙酮稀释储备液配制成适当浓度的混合标准工作液此溶液在04℃中可保存1个月4.5材料4.5.1弗罗里硅土固相萃取柱：125mg3mL或相当者使用前依次用5mL正己烷-乙醚溶液和5mL正己烷预淋洗柱子流速1 d/sec5仪器和设备1GB 23200.1—20165.15.25.35.45.55.65.75.85.95.105.11气相色谱-质谱仪分析天平：感量0.01 g和0.0001 g旋转蒸发仪固相萃取装置吹氮浓缩仪旋涡混合器均质机离心机茄形瓶：100 mL250 mL离心管：15 mL50 mL微量注射器：10μL6试样制备与保存试样制备6.1将样品按四分法缩分至 1 kg样品取样部位按GB 2763附录A执行全部磨碎并通过 40目筛混匀均分成两份装入洁净的容器内密封标明标记6.2试样保存将试样于-5℃以下避光保存在抽样和制样过程中,必须防止样品受