ICS点击此处添加 ICS号GB点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GB 23200.81—2016代替SN 0594—1996食品安全国家标准肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法National food safety standards—Determination of simazine residue in meat and meat products2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.81—2016前言本标准代替SN/T 0594-1996《出口肉及肉制品中西玛津残留量检验方法》本标准与SN/T 0594-1996相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称和范围中“出口肉及肉制品”改为“肉及肉制品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 0594-1996IGB 23200.81—2016食品安全国家标准肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法12范围本标准规定了肉及肉制品中西玛津残留量的气相色谱检测方法本标准适用于牛肉中西玛津残留量的检验其它食品可参照执行规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经二氯甲烷-甲醇混合溶液提取提取液经弗罗里硅土柱净化用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定外标法定量4试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为符合GB/T 6682中规定的一级水4.1试剂4.1.14.1.2无水硫酸钠（Na2SO4）：经650℃灼烧4 h置干燥器中备用弗罗里硅土：层析用100-200目在650℃灼烧4 h用前于130℃烘5 h冷却后贮于密闭容器中备用4.2溶液配制4.2.14.2.24.3丙酮-石油醚混合溶液（15+85）：取150 mL丙酮加入850 mL石油醚摇匀备用二氯甲烷-甲醇混合溶液（9+1）：取900 mL二氯甲烷加入100 mL甲醇摇匀备用标准品4.3.14.4西玛津标准品：纯度≥98 %标准溶液配制4.4.1西玛津标准溶液：准确称取适量的西玛津标准品用丙酮配制成 100μg/mL标准储备液根据需要再用丙酮稀释成适用浓度的标准工作溶液5仪器和设备5.15.25.35.4气相色谱仪配氮磷检测器分析天平：感量0.01 g和0.0001g旋转蒸发器弗罗里硅土柱：玻璃柱40 cm?1.5 cm（内径）自上而下依次填装2 cm高无水硫酸钠10g弗洛里硅土2 cm高无水硫酸钠使用前用丙酮-石油醚混合液（15+85）预淋洗5.5超声波水浴6试样制备与保存6.1试样制备从所取全部样品中取出有代表性样品约1 kg样品取样部位按GB 2763附录A执行经均质机绞碎混匀均分成两份分别装入洁净容器内作为试样密封并标明标记6.2试样保存试样于-18℃以下冷冻保存在抽样及制样的操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化1GB 23200.81—20167分析步骤提取7.1称取试样约30 g（精确至0.01 g）加30 g无水硫酸钠研磨成粉状转入锥形瓶中加入100 mL二氯甲烷-甲醇（9+1）混合液超声振荡20min用布式漏斗抽滤保留滤液残渣再用100mL二氯甲烷-甲醇（9+1）混合液如上述操作合并滤液于旋转蒸发器的蒸发瓶中于50℃水浴中减压蒸至近干7.2净化用20mL丙酮-石油醚（15+85）分三次将上述残渣溶解溶液注入弗罗里硅土柱中净化用100mL丙酮-石油醚（15+85）洗脱控制流速每秒2-3滴流出液接收于旋转蒸发液的蒸发瓶中于60℃水浴中减压蒸至近干用丙酮定容至5.0 mL供GC测定7.3测定7.3.1气相色谱参考条件a）色谱柱：HP-1.5m?0.53 mm（i.d）膜厚2.65?mb）色谱柱温度：155℃c）进样口温度：240℃d）检测器温度：250℃e）载气：氮气纯度大于等