ICS65.120B 04DB22备案号：35744-2013吉林省地方标准 DB 22/T 1613—2012 饲料中三聚氰胺含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of melamine residues in feeds——HPLC-MS/MS method 2012-12-01发布2013-01-01实施吉林省质量技术监督局发 布 DB22/T 1613—2012前言本标准按照GB/T 1.1-2009 和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、大成集团、嘉吉生化玉米工业有限公司、白城出入境检验检疫局、珲春出入境检验检疫局。本标准主要起草人：胡婷婷、姚天玲、王晓红、张丽、冯博、刘伟艳、张琦、李玲。I DB22/T 1613—2012饲料中三聚氰胺含量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了饲料中三聚氰胺的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于饲料及饲料原料中三聚氰胺的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理试样中残留的三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取，经混合型阳离子交换固相萃取柱净化，用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂与材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682规定的一级水。4.1三氯乙酸（C2HCl 3O2）：优级纯。4.2乙酸铵（CH3COONH4）：优级纯。4.3乙酸铅（C4H6O4Pb.H2O）。4.4甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.5乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.6氨水（NH4OH）。4.7甲酸（CH2O2）：优级纯。4.81%三氯乙酸溶液：准确称取 10 g三氯乙酸（4.1）于1 L容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀后备用。4.930%乙酸铅溶液：称取 60 g乙酸铅（4.3），用140 mL水溶解，混匀。4.104.114.125%氨化甲醇溶液：准确量取 5 mL氨水（4.6）和95 mL甲醇，混匀后备用。0.1%甲酸的水溶液：准确吸取 1 mL甲酸（4.7），用水定容至1 L，混合后备用。10 mmol/L乙酸铵溶液：准确称取0.772 g 乙酸铵（4.2），用水溶解并定容至 1 L，混匀后备用。1