ICS67.060X 11DB22备案号：35810-2013吉林省地方标准 DB 22/T 1680—2012 人参及其制品中醚菌酯残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of kresoxim-methyl residues in ginseng and its products—LC-MS/MS method 2012-12-17发布2013-01-01实施吉林省质量技术监督局发 布 DB22/T 1680—2012前言本标准按照GB/T 1.1-2009 和GB/T 20001.4-2001 给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、中国医科大学临床医药学院、通化出入境检验检疫局。本标准主要起草人： 胡婷婷、李爱军、赵庆松、牛茜、王双、赵薇薇、史晓丽。I DB22/T 1680—2012人参及其制品中醚菌酯残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了野山参、红参、生晒参、白参、保鲜参、西洋参、人参精、人参茶、人参酒中醚菌酯的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于野山参、红参、生晒参、白参、保鲜参、西洋参、人参精、人参茶、人参酒中醚菌酯的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理试样中残留的醚菌酯用丙酮高速匀浆、离心提取，经GPR固相萃取小柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂与材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。4.1甲苯（C7H8）：色谱纯。4.2丙酮（C3H6O）：色谱纯。4.3乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.4甲酸（CH2O2）：优级纯。4.5乙腈-甲苯溶液（3+1）：准确量取 300 mL乙腈和100 mL甲苯，混匀后备用。4.6醚菌酯（Kresoxim-methyl，C18H19NO4，CAS号 143390-89-0）：纯度≥98.0%。4.7标准储备溶液：分别准确称取醚菌酯标准物质10 mg(精确至0.1 mg)，置于100.0 mL容量瓶中，用丙酮溶解，并定容至刻度配制成浓度 100 μg/mL 的标准储备液。该溶液储备于棕色容量瓶中，在0℃～4℃条件下保存 12个月。4.8标准工作溶液：用移液管准确移取标准贮备溶液，用乙腈稀释、定容，配制标准工作溶液。密封贮存于 4℃冰箱中，建议现用现配。4.9GPR固相萃取柱：1.5g/12 mL（CARB，PSA，C18）或相当者。4.10有机相微孔滤膜：0.22 ?m。1