ICS65.040 C 53 DB22 备案号：37945-2013 吉林省地方标准 DB 22/T 1826—2013 饲料中非诺特罗的测定 气相色谱-质谱法 Determination of Fenoterol in feed - GCMS 2013-05-15发布 2013-09-01实施 吉林省质量技术监督局发 布   DB22/T 1826—2013 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。 本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口 。 本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：李宁、邴炜、华蕾、刘斌、石金娥等。 I   DB22/T 1826—2013 饲料中非诺特罗的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了预混料、配合料和浓缩料中非诺特罗含量的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于预混料、配合料和浓缩料中非诺特罗的测定。 本方法中非诺特罗的检出限为2.0μg/kg，定量限为10.0 μg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。 3原理 样品用乙酸钠缓冲溶液提取后, 依次经液-液萃取、阳离子交换柱净化，再经双(三甲基硅烷基)三 氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS)衍生，气相色谱-质谱检测，内标法定量。 4试剂与材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，实验用水为超纯水。 4.1甲醇（CH3OH，CAS：67-56-1）：色谱纯。 4.2乙酸乙酯（C2H5OH，CAS：141-78-6）：色谱纯。 4.3异丙醇（C4H9OH，CAS：67-63-0）：色谱纯。 4.4盐酸（HCL，CAS：7647-01-0）：优级纯。 4.5氨水（NH3OH，CAS：1336-21-6）。 4.6无水氯化钠（NaCL，CAS：7647-14-5）。 4.7乙酸钠（C2H5Na，CAS：127-09-3）：优级纯。 4.8冰乙酸（CH3COOH，CAS：64-19-7）：优级纯。 4.9甲苯（C6H5CH3，CAS：108-88-3）：优级纯。 4.10氦气，纯度99.999 %以上。 4.11衍生试剂：双（三甲基硅烷基）氟乙酰胺（BSTFA）-三甲基氯硅烷（TMCS）=99：1，-20 ℃以下 冷冻保存。 4.122 mol/L盐酸溶液：取盐酸（4.4）18 mL，用水定容至100mL，摇匀。 4.1330 mmol/L盐酸：用水稀释适量盐酸（4.4）并定容。 4.140.2 mol/L乙酸钠缓冲溶液：按实际使用量称取适量乙酸钠（4.7）溶于水中后定容。 4.15乙酸乙酯-异丙醇溶液：乙酸乙酯（4.2）：异丙醇（4.3）=5：1。 4.165 %氨化甲醇：准确量取5 mL氨水（4.5），用甲醇（4.1）定容至100mL。 1