? 中华人民共禾口国烟草欧亿·体育（中国）有限公司标准 ??? 国家烟草专卖局  ?  ? 土壤中有机氯农药残留量的测定 气相色谱法 本标准适用于土壤中?种有机氯农药残留量的测定。本方法测定土壤中?种有机氯农药残留量 意味着本方法适用于所有种类、地区的土壤，因此对未知原因造成的测定结果明显偏高需仔细研究，可使用质 谱检测器确证色谱图中物质的化学结构。 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本??ㄋ?械男薷牡?适用于本文件。 ??分析实验室用水规格和试验方法 使用混合有机溶剂在索氏提取器中提取土壤样品，经弗罗里硅土小柱净化后，用配有电子捕获检测 器的气相色谱仪检测有机氯农药成分，采用外标校准曲线法定量。 所用试剂应适用于农药残留量分析，依照与样品测定?腿『推?嗌?撞舛?相同的程序做空白试验 ??标准物质，附录?兴?形镏实挠兄さヒ槐曜既芤海?ǘ任???／?。  ? ??．?旌媳曜即⒈敢篈 ??．?旌媳曜即⒈敢築 ?混合标准储备液???．?于??容量瓶中，用正己烷?．?稀释定容，得到各单一有 机氯农药浓度为?? ?无待测有机氯农药的土壤样品空白溶液的 ? 工作溶液。基质混合标准工作溶液应现用现配。 ??．?ヂ蘩锕柰劣Π?．??预处理，以??．?橹て浠钚浴Ｊ褂们坝υ??℃条件下活化至少 ? ?ヂ蘩锕柰良??水，在旋转蒸发仪?．?上转动 ????，其净化效果与??相当。 ??玻璃层析柱，???．??×??，底部塞石英棉。 ??气相色谱仪，具有进样口、柱箱和检测器应分别配有独立的加热单元。 按照制造商操作手册运行气相色谱仪。以下条件适合于某一型号的仪器，供参考。采用其他条件 ?温度 进样口温度??妫?觳馄魑露??℃。程序升温如下： ——初始温度：?℃；  ? ?气流速率 根据仪器操作手册设定气流速率，合适的气流速率如下： ?进样模式 ??．??字????，内径????．??，固定相：?ゼ谆?交?柩跬椋?ず?．??。如采用 其他色谱柱应验证其适用性。 ?、浓度??? ? ?／?的?琾???峰 高?队诨?咴胍?。 土壤采集后应在室温条件下风干，除去石块、草根等杂物，粉碎过?目筛?．?，充分混匀，置于密 闭容器中。