? 烟草及烟草制品多种农药残留量的测定 ???猵???? 国家烟草专卖局  ? ??牡?部分。 本部分起草单位：中国烟草总公司郑州烟草研究院、国家烟草质量监督检验中心、中国烟草标准化 研究中心、红塔烟草???有限责任公司、湖北中烟工业有限责任公司。  ? 多种农药残留量的测定 ??谋静糠止娑?搜滩菁把滩葜破分懈铰糀中表??所列?种农药残留量的高效液相 本部分适用于附录?斜鞟．????峙┮┎辛袅康牟舛ā１痉椒?斐鱿藓投?肯藜?铰糂中 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本??ㄋ?械男薷牡?适用于本文件。 ??分析实验室用水规格和试验方法 ?烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法 向粉碎的样品中添加适量水，充分浸润后使用乙腈振荡提取，盐析离心分层，取上层清液经吸附剂 净化后，用高效液相色谱一串联质谱仪检测，内标法定量。 所有试剂应适用于农药残留量分析，并应采用与样品测定?腿『透咝б合嗌?滓淮?V势追ú舛? 相同的方法做空白试验以检查其纯度，空白溶剂色谱图的基线上应没有影响残留农药测定的峰出现。 ??中一级水的要求。 ??乙腈，农残级。 ??甲醇，农残级。 ?槐??叶?芳?瞎滔辔?郊粒?碢?吸附剂???? ???曜既芤?农药标准溶液应避光贮存于?妗?℃条件下，可至少稳定?鲈?。 ????单一标准储备液???痬?  ? ? ?容量瓶中，用甲醇 ?．?稀释定容至刻度。 ?容量瓶中，用甲醇?．?稀释定容至刻度。 ????内标储备液 ? ????内标工作液???痬? ????标准工作溶液 ?容量瓶中，用甲醇?．?稀释定容至刻度。 品按照??和??进行提取和净化后得到空白样品提取液。 ? ??分析天平，感量为??? ??高速离心机，应能使用??及?? ??高效液相色谱一串联质谱仪，配备电喷雾离子源??。 ??罚??分?．? ?萃取剂?．??晾胄墓苤校?⒅糜阡鑫谢旌险竦匆????弦? ??Ｔ诶胄墓苤蟹直鸺尤??匏?蛩崦??????然?????? ????仕崆舛??????⒓从阡鑫谢旌险竦匆????弦? ?样品提取液上清液?．?于?? ?无水硫酸镁?．?和?  —————～ 取液，待检测分析。 ??测定 ——柱温：?℃； ——进样量：? ?； 液相色谱流动相组成、流速及梯度变化 ? ． ? 对基质混合标准工作溶液?．?．?进行高效液相色谱一串联质谱分析，得到每个农药目标化合物与 内标的峰面积之比以及浓度之比，通过线性拟合检查质谱检测器的响应是否呈线性。当相关系数 浓度的基质混合标准工作溶液制作。 每次试验均应制作基质混合标准工作曲线，每进样?次后应加入一个中等浓度的基质混合标准工 作溶液，如果测得值与原值相差超过?％，则应重新进行基质混合标准工作曲线的制作。