???—? 烟草及烟草制品多种农药残留量的测定 气相色谱法 ????? ???猵???? ?????? ??? 国家烟草专卖局  ??牡?部分。 ????—??给出的规则起草。 本部分起草单位：国家烟草质量监督检验中心、中国烟草总公司郑州烟草研究院、中国烟草标准化 研究中心、红塔烟草???有限责任公司、湖北中烟工业有限责任公司。  多种农药残留量的测定 气相色谱法 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本??ㄋ?械男薷牡?适用于本文件。 ??分析实验室用水规格和试验方法 向粉碎的样品中添加适量水，充分浸润后使用乙腈和甲苯振荡提取，萃取液经?丙基乙二胺键合 所有试剂应适用于农药残留量分析，并应采用与样品测定?腿『虶???癎???ú舛? 相同的方法做空白试验以检查其纯度，空白溶剂色谱图的基线上应没有影响残留农药测定的峰出现。 ??甲苯，农残级。 ??丙酮，农残级。 ??异辛烷，农残级。 ??氯化钠，分析纯。  ?。 ???ヂ謇锕柰??????滔噍腿⌒≈??寤?? ?。 ???┮┍曜嘉镏剩焊铰糀中所列物质的有证标准物质，纯度≥?％?柿糠质?。 ???曜既芤?农药标准溶液应避光贮存于?妗?℃条件下，可至少稳定?鲈?。 ????单一标准储备液?????痬? ?容量瓶中，用相应溶剂稀释定容至刻度。 ??痬? ?鹨狭椤?．??冗蛄椎讲煌????萘科恐校??分?．?? 溶解并定容至刻度。 ?容量瓶中，用甲苯?．?定容至刻度。 ????标准工作溶液 按照附录?斜鞟．?捅鞟．??信┮┠勘晡锓直鹱急副曜脊ぷ魅芤骸７直鹨迫?? ?、 ?、??混合标准储备液?．?．?至????容量瓶中，向各容量瓶中加入 ??混合内标工作溶液?．?．?，用溶剂定容至刻度。 ??分析天平，感量为??? ?处有刻度。 ?制备样品，测定样品水分含量。 ?具盖离心管中，精确至???，加人??水，振荡，直至样品被水充分  ? ?样品提取液上层清液?．?于? ??固相萃取小柱净化 ??．??气相色谱质谱联用仪测定条件 ——色谱柱，推荐使用熔融石英毛细管柱，柱长???诰?．? ——质谱检测器电离能量??，离子源温度??妫??湎呶露??℃。采用选择离子模式检 ??．??气相色谱?浔傅缱硬痘窦觳馄?测定条件 ——色谱柱，推荐使用熔融石英毛细管柱，柱长???诰?．? ?％甲基苯基硅氧烷。色谱柱应能使所有被浏组分达到很好的分离度。 ——进样口温度为??妫?觳馄魑露任??℃。 ??；以??／??速率由?℃升至??妫灰?℃／??速率由