ICS67.120 DB34 X 04 安徽省地方标准 DB 34/T 1370—2011 动物组织中三聚氰胺的残留测定 -气相色谱质谱法 Determination melamine residue in animal tissue －Gas chromatography mass spectrometry method 2011-03-16发布 2011-04-16实施 安徽省质量技术监督局发 布   DB34/T 1370—2011 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省畜牧兽医局提出。 本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)。 本标准主要起草人：张莉、吴蕾、明文庆、刘红云、蔡一杰、丁作坤、陶小平、钱志平、吴昊。 I   DB34/T 1370—2011 动物组织中三聚氰胺的残留测定 —气相色谱质谱法 1范围 本标准规定了用气相色谱质谱法测定动物猪、鸡组织中三聚氰胺残留测定方法。 本标准适用于动物猪、鸡组织中三聚氰胺的残留测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3试样制备 猪、鸡的肌肉、肝脏、肾脏等动物组织，去筋后切成小块，制成糜状后，于 -18℃ 以下温度冷冻 保存。 4原理 试样中的三聚氰胺用 1％三氯乙酸提取，用阳离子交换柱净化，用 N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺 （BSTFA）+1％三甲基氯硅烷（TMCS）衍生化，用气相色谱质谱进行定性和定量分析。 5试剂和溶液 5.1除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 二级水的规定。 5.2三聚氰胺对照品：纯度 ≥99％。 5.3标准储备液：准确称取三聚氰胺对照品，用甲醇配制成 1mg/mL的标准储备液，-18℃冰箱保存， 有效期 90 d。 5.4标准工作液：量取适量三聚氰胺储备液，用甲醇溶液稀释为 0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 μg/mL 的标准工作液。4℃ 冰箱保存，备用，有效期 7 d。 5.5甲醇：色谱纯。 5.6三氯乙酸。 5.7乙酸铅。 5.81％三氯乙酸：称取 10 g三氯乙酸加水溶解定容至 1000 mL，混匀。 5.95％氨化甲醇：量取 5 mL 氨水，用甲醇定容到 100 mL。 5.10乙酸铅溶液（22 g/L）：称取 22 g 乙酸铅加水溶解后定容至1L。 5.11甲醇溶液：取甲醇 200 mL 加水 800 mL，混匀。 1