ICS67.120 DB34 B 45 安徽省地方标准 DB 34/T 1369—2011 鸡肉组织中氯羟吡啶的残留测定 -气相色谱质谱法 Determination clopidol residue in chicken tissue - Gas chromatography mass spectrometry method 2011-03-16发布 2011-04-16实施 安徽省质量技术监督局发 布   DB34/T 1369—2011 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省畜牧兽医局提出。 本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)。 本标准主要起草人：吴蕾、张莉、刘红云、明文庆、蔡一杰、丁作坤、陶小平、钱志平、吴昊。 I   DB34/T 1369—2011 鸡肉组织中氯羟吡啶的残留测定—气相色谱质谱法 1范围 本标准规定了用气相色谱—质谱法测定鸡肉组织中氯羟吡啶残留测定方法。 本标准适用于鸡肉组织中氯羟吡啶的残留测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3试样制备 取有代表性鸡肉样品切成小块，制成糜状后，装入洁净容器中、密封、并标明标记，于 -18℃ 以 下冷冻保存。 4原理 试样中残留的氯羟吡啶用乙腈提取，经碱性氧化铝柱层析柱净化分离，再用N,O-双三甲基硅基三氟 乙酰胺（BSTFA）+1％三甲基氯硅烷（TMCS）衍生化，气相色谱-质谱分析进行定性和定量分析。 5试剂和溶液 5.1除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 二级水的规定。 5.2氯羟吡啶对照品：含氯羟吡啶 ≥98.0％。 5.3标准储备液：精密称定氯羟吡啶对照品适量，用甲醇配制成 100μg/mL 标准储备液，4℃ 冰箱中 保存，有效期 6 个月。 5.4标准工作液：精密量取适量氯羟吡啶储备液，用甲醇稀释为10、20、50、100、200、500 ng/mL 的标准工作液，4℃ 冰箱中保存，备用，有效期 7 天。 5.5乙腈：色谱纯。 5.6甲醇：色谱纯。 5.7甲苯。 5.8异丙醇。 5.9硫酸钠：使用前需在马弗炉内 550℃ 条件下煅烧 4 h，于干燥器中冷却，过100目筛后备用。 5.10碱性氧化铝：（碱性氧化铝层析柱的制备：采用具塞的玻璃柱(300 mm×15 mm)，下端带G3砂芯 板；先于柱中加适量乙腈，再加入约1 cm 高的硫酸钠，中间填充4cm 高的碱性氧化铝层，然后在柱 上端填充 1 cm高的硫酸钠）。 1