ICS65.020.30 DB34 B 45 安徽省地方标准 DB 34/T 1375—2011 鸡蛋中三聚氰胺的残留测定 —气相色谱质谱法 Determination of melamine residues in eggs by GC-MS method 2011-03-16发布 2011-04-16实施 安徽省质量技术监督局发 布   DB34/T 1375—2011 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省畜牧兽医局提出。 本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)。 本标准主要起草人：李珲、许世富、汤春莲、陶小平、丁作坤、陈文帮。 I   DB34/T 1375—2011 鸡蛋中三聚氰胺的残留测定—气相色谱质谱法 1范围 本标准规定了鸡蛋中三聚氰胺的残留检测的气相色谱质谱（GC-MS）测定方法。 本标准适用于鸡蛋中三聚氰胺残留的定性定量检测。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1饲料 采样 3试样制备 按 GB/T14699.1 抽取有代表性的不少于 500g的鸡蛋样品，经过匀浆后装入磨口瓶中在-18℃冰 箱保存备用。 4原理 试样经超声提取、固相萃取净化后，进行硅烷化衍生，衍生产物采用选择离子监测质谱扫描模式 （SIM），用化合物保留时间和质谱碎片的丰度比定性，外标法定量。 5试剂和材料 5.1除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 规定的二级水。 5.2吡啶：优级纯。 5.3乙酸铅。 5.4衍生化试剂：N,O-双三甲基硅基三氯乙酰胺（BSTFA）+三甲基氯硅烷（TMCS）(99+1),色谱纯。 5.5乙酸铅溶液：称取 22 g 乙酸铅用水溶解后定容至 1 L。 5.6甲醇水溶液：准确量取 50 mL 甲醇和 50 mL 水，混匀后备用。 5.7三氯乙酸溶液：称取 10 g 三氯乙酸，用水溶解并定容至 1 L，备用。 5.8固相萃取柱（SPE）：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高 聚物，60 mg/3 mL，或相当者。使用前依次用 3 mL甲醇、5 mL水活化。 5.9氨化甲醇溶液：准确量取 5 mL氨水和 95 mL甲醇，混匀后备用。 5.10微孔滤膜：0.22μm，有机相。 5.11氮气：纯度 ≥99.99％。 5.12三聚氰胺标准品：纯度 ≥99.0％。 1