ICS 65.020.30 B 41 DB12 天津市地方标准 DB12/T 987—2020 鲜、冻畜禽肉中磺胺类、喹诺酮类和四环素 类兽药残留量的测定 液相色谱-串联质谱 法 Determination of residues of sulfonamides, quinolones and tetracyclines in fresh and frozen meat of livestock and poultry by liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2020 - 10 - 14发布 2020 - 11 - 15实施 天津市市场监督管理委员会 发布 前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。 本标准起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所、摩天众创（天津）检测服务有限公司。 本标准主要起草人：李娜、林宏芳、邵辉、李辉、刘磊、张玉婷、郭永泽、绳慧珊、卢娜、冯兆欣、 郝玉杰、潘喆。 鲜、冻畜禽肉中磺胺类、喹诺酮类和四环素类兽药残留量的测定 液 相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了鲜、冻畜禽肉中磺胺类、喹诺酮类和四环素类兽药残留量的测定-液相色谱-串联质谱 法的方法提要、试剂和材料、仪器和设备、试样制备与保存、测定步骤、灵敏度、准确度和精密度。 本标准适用于鲜、冻畜禽肉中磺胺类、喹诺酮类和四环素类共28种兽药残留的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 试样经酸化乙腈提取，提取液浓缩、甲醇定容后，用液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）测定，基 质外标法定量。 4 试剂和材料 4.1 基本要求 除另有说明外，所用试剂均为分析纯。所用水为GB/T 6682规定的一级水。 4.2 试剂 4.2.1 乙腈：色谱纯。 4.2.2 甲醇：色谱纯。 4.2.3 甲酸：色谱纯。 4.2.4 乙酸：色谱纯。 4.2.5 正己烷。 4.2.6 无水硫酸钠。 4.2.7 乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA.2H2O）。 4.2.8 柠檬酸（C6H8O7.H2O）。 4.2.9 磷酸氢二钠（Na2HPO4.12H2O） 4.2.10 氢氧化钠（NaOH）。 4.3 溶液配制 4.3.1 氢氧化钠溶液（1 mol/L）：称取4.0 g氢氧化钠，用水溶解并定容至100 mL。 4.3.2 氢氧化钠溶液（0.03 mol/L）：称取0.12 g氢氧化钠，用水溶解并定容至100 mL。 4.3.3 Na2EDTA-McIlvaine缓冲溶液（0.1 mol/L）：称取12.9 g柠檬酸，10.9 g磷酸氢二钠，37.2 g 乙二胺四乙酸二钠，加900 mL水溶解，用1 mol/L氢氧化钠溶液调pH值至4.0，加水定容至1000 mL。 4.3.4 0.1%甲酸水：移取0.1 mL甲酸加入100 mL水中，混匀。 4.3.5 0.1%甲酸甲醇：移取0.1 mL甲酸加入100 mL甲醇中，混匀。 4.3.6 甲醇-0.1%甲酸（10:90，V:V）：移取10 mL甲醇加入90 mL 0.1%甲酸水溶液中，混匀。 4.4 标准品 磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺 胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺异恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁 啉、麻保沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、二氟沙星、噁喹酸、氟甲喹、土霉素、金霉素、强力 霉素标准品：纯度≥98.0%；环丙沙星纯度≥95.0%，(达氟)单诺沙星纯度≥94.0%，沙拉沙星纯度≥95.0%， 四环素纯度≥96.5%。 4.5 标准溶液配制 4.5.1 标准储备溶液（1000 mg/L）：准确称取10 mg各兽药标准品，根据标准品的溶解性不同，磺胺 类、四环素类兽药用乙腈溶解