ICS65.080 G 20 DB22 备案号：40176-2014 吉林省地方标准 DB 22/T 1986—2013 富硒肥料中硒的测定 原子荧光光谱法 The determination of selenium in se-enriched fertilizer— by Atomic Fluorescence Spectrometry 2013-12-18 发布 2013-12-31实施 吉林省质量技术监督局发 布   DB22/T 1986—2013 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。 本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。 本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。 本标准起草人：韩冰雪、王潇、王岩、刘静秋、任明月、杨波、陈雪、李丹 I   DB22/T 1986—2013 富硒肥料中硒的测定 原子荧光光谱法 1范围 本标准规定了用氢化物原子荧光光谱法测定化肥中硒的方法。 本标准适用于化肥中硒的测定。 本标准的检出限：0.01 mg/kg。 2规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样经酸加热消化后，用盐酸将试样中的六价硒还原成四价硒。在盐酸介质中用还原剂将四价硒还 原成硒化氢（H2Se），由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原 子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。与标 准系列比较定量。 4试剂与材料 除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 4.1硝酸（HNO3,CAS号：7697-37-2）：优级纯。 4.2盐酸（HCl,CAS号：7647-01-0）：优级纯。 4.3高氯酸（HClO4,CAS号：7601-90-3）。 4.4氢氧化钠（NaOHO）,CAS号：8012-01-9）。 4.5铁氰化钾（K3[Fe(CN)6],CAS号：13746-66-2）。 4.6硼氢化钠（NaBH4,CAS号：16940-66-2）。 4.7混合酸（v/v）：将硝酸与高氯酸按4+1体积混合。 4.8硼氢化钠混合溶液（8 g/L）：称取8.0 g硼氢化钠（NaBH4），溶于氢氧化钠溶液（5g/L）中， 然后定容至1 000 mL，混匀。 4.9铁氰化钾溶液（100 g/L）：称取10.0 g铁氰化钾[(K3Fe(CN)6)]，溶于100mL水中，混匀。 4.10硒标准储备溶液：按 GB/T602标准方法配制，也可购买标准物质溶液，质量浓度为1000μg/mL。 4.11硒标准使用液：取1000μg/mL硒标准储备液逐级稀释为1.0μg/mL。 4.12氩气：纯度≥99.99%。 1