ICS71.080.90G 18DB22备案号：59262-2018吉林省地方标准DB 22/T 262—2018 代替 DB 22/T 262-2001工业2,6-二叔丁基苯酚含量的测定 大口 径毛细管柱气相色谱法 Determination of industrial 2,6-tert-butyl-phenol by wide-bore capillary GC 2018-05-21发布2018-06-20实施吉林省质量技术监督局 发 布 DB22/T 262—2018前言本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2015给出的规则修订。本标准代替DB22/T262-2001《工业2,6-二叔丁基苯酚含量的测定方法》。与 DB22/T262-2001相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：──标准名称修改为《工业2,6-二叔丁基苯酚含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法》；──删除规范性引用文件中引用标准年代号（见2001年版的 2）；──修改仪器设备中微量进样器规格（见 4.2，2001年版的 4.2）;──修改了公式（1）中参数单位（见 7，2001年版的 5.1）;──修改了对测定结果精密度的要求（见 8，2001年版的 5.2）。本标准由中华人民共和国吉林出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。本标准主要起草人：谢萍、杨璐、邢燕燕、张群、梁多、姜安华。本标准的历次版本发布情况为：──DB22/T 262-2001。I DB22/T 262—2018工业 2,6-二叔丁基苯酚含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法1范围本标准规定了工业2,6-二叔丁基苯酚含量的大口径毛细管柱气相色谱测定方法。本标准适用于以苯酚和异丁烯为原料，在阳离子树脂催化剂存在下进行烷基化反应，再经水解，闪蒸得到精烷化液，最后经过减压精馏得到的工业2,6-二叔丁基苯酚含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6678 化工产品采样总则3原理样品经大口径毛细管柱分离，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，采用归一化法定量。4仪器设备4.1气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器。4.2微量进样器，1μL。5样品取样、制样和样品保存按GB/T 6678规定执行。6试验步骤6.1测定色谱参考条件如下：a)色谱柱，PEG-20 M 弹性石英毛细管柱，10 m×0.53 mm，1.33μm 或相当者；oCoCminb)色谱柱温度，80℃ ?10????100℃ ?40????200℃(5 min)；minc)进样口温度，230℃；d)检测器温度，250℃；e)载气，氮气，纯度≥99.99%，3 mL/min；f)氢气，纯度≥99.99%，18 mL/min；g)空气，300 mL/min；h)进样量，0.2?L。6.2样品的测定1