ＩＣＳ 67.120
CCS X 22
备案号：XXXX-XXXX
中华人民共和国国家标准
GB 31613.4—2022
食品安全国家标准
牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
National food safety standard—
Determination of pirlimycin residue in bovine edible tissues
by liquid chromatography-tandem mass spectrometric method
2022 － 09 － 20 发布 2023 － 02 － 01 实施
中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部
中华人民共和国国家卫生健康委员会 发 布
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 GB３１６１３４—２０２２
前言
本文件按照标准化工作导则第 部分 标准化文件的结构和起草规则的规定
GB/T１１—２０２０<< １:>>
起草
.
本文件系首次发布
.
Ⅰ GB３１６１３４—２０２２
食品安全国家标准
牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定液相色谱Ｇ串联质谱法
１ 范围
本文件规定了牛可食性组织中吡利霉素残留检测的制样和液相色谱串联质谱测定方法
Ｇ.
本文件适用于牛肌肉肝脏 肾脏和脂肪中吡利霉素的残留检测
.
２ 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中 注日期的引用文件
.,
仅该日期对应的版 本 适 用 于 本 文 件 不 注 日 期 的 引 用 文 件 其 最 新 版 本 包 括 所 有 的 修 改 单 适 用 于 本
; ,()
文件
.
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T６６８２
３ 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义
.
４ 原理
试料中残留的吡利霉素 用甲酸乙腈溶液提取固相萃取柱净化 液相色谱串联质谱测定 基质
, ５％ , , Ｇ ,
匹配标准溶液外标法定量
.
５ 试剂与材料
除另有规定外 所有试剂均为分析纯水为符合 规定的一级水
, , GB/T６６８２ .
５１ 试剂
５１１ 乙腈 色谱纯
(CH３CN): .
５１２ 甲醇 色谱醇
(CH３OH): .
５１３ 甲酸 色谱纯
(HCOOH):.
５１４ 无水硫酸钠
(Na２SO４).
５１５ 氯化钠
(NaCl).
５２ 溶液配制
５２１ 甲酸乙腈溶液 取甲酸 用乙腈稀释至
５％ :５mL, １００mL.
５２２ 甲酸乙腈溶液 取甲酸 用乙腈稀释至
０１％ :１mL, １０００mL.
５２３ 甲酸溶液取甲酸用水稀释至
０１％ : １mL, １０００mL.
５２４甲醇溶液取甲醇用水稀释至
８０％: ８０mL, １００mL .
５３ 标准品
吡利霉素 号 含量
(Pirlimycin,C１７H３１ClN２O５S,CAS:７９５４８Ｇ７３Ｇ５),≥９９０％.
５４ 标准溶液的制备
５４１ 标准储备液 精密称取吡利霉素标准品约 于 容量瓶中用甲醇溶解并稀释至刻度
: １０mg,１０mL, ,
配制成浓度为的吡利霉素标准储备液 以下保存有效期 个月
１mg/mL .－１８ ℃ ,１２.
５４２ 标准中间液 精密量取吡利霉素标准储备液 于 容量瓶中 用甲醇稀释至刻度配
:０１ mL, １０ mL,
制成浓度为 的吡利霉素标准中间液保存 有效期个月
１０μg/mL .２ ℃~８ ℃,６.
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