ICS71.080.60G 17DB22备案号：59255-2018吉林省地方标准DB 22/T 250—2018 代替 DB 22/T 250-2001工业正丁醇含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法Determination of industrial n-Butanol by wide-bore capillary GC 2018-05-21发布2018-06-20实施吉林省质量技术监督局 发 布 DB22/T 250—2018前言本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2015给出的规则修订。本标准代替DB22/T 250-2001《工业正丁醇含量的测定方法》。与 DB22/T 250-2001相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：──标准名称修改为《工业正丁醇含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法》；──删除规范性引用文件中引用标准年代号（见 2，2001年版的 2）；──删除规范性引用文件中GB/T 260-1977（见2001年版的 2）；──增加了规范性引用文件中GB/T 6283（见 2）；──修改仪器设备中微量进样器规格（见4.2，2001年版的 4.2）；──修改了公式（1）中参数单位（见 7，2001年版的 5.1）；──修改了对测定结果精密度的要求（见 8，2001年版的 5.2）。本标准由中华人民共和国吉林出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。本标准主要起草人：杨璐、谢萍、齐进、王思齐、张丽娜、王跃佳。本标准的历次版本发布情况为：──DB22/T 250-2001。I DB22/T 250—2018工业正丁醇含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法1范围本标准规定了工业正丁醇含量的大口径毛细管柱气相色谱测定方法。本标准适用于发酵法制得的工业正丁醇含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6027工业正丁醇GB/T 6283化工产品中水分含量的测定 卡尔?费休法（通用方法）GB/T 6680液体化工产品采样通则3原理样品经大口径毛细管柱分离，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，采用归一化法定量。4仪器设备4.1气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器。4.2微量进样器，1μL。5样品取样、采样单元数和样品保存按GB/T 6680和GB/T 6027规定执行。6分析步骤6.1水分含量测定工业正丁醇中水分含量测定按GB/T 6283规定执行。6.2测定6.2.1色谱参考条件色谱参考条件如下：a)色谱柱，PEG-20 M 弹性石英毛细管柱，10 m×0.53 mm，1.33μm 或相当者；oCb)色谱柱温度，80℃ ?10????120℃；minc)汽化室温度，230 ℃；d)检测器温度，250 ℃；1