ＩＣＳ 67.050
CCS X 04
备案号：XXXX-XXXX
中华人民共和国国家标准
GB 31658.24—2022
食品安全国家标准
动物性食品中赛杜霉素残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
National food safety standard—
Determination of Semduramicin residues in animal derived food by
Liquid chromatography-tandem mass spectrometric method
2022 － 09 － 20 发布 2023 － 02 － 01 实施
中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部
中华人民共和国国家卫生健康委员会 发 布
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局GB３１６５８２４—２０２２
前言
本文件按照 标准化工作导则 第 部分 标准化文件的结构和起草规则的规定
GB/T１１—２０２０ << １:>>
起草
.
本文件系首次发布
.
Ⅰ GB３１６５８２４—２０２２
食品安全国家标准
动物性食品中赛杜霉素残留量的测定
液相色谱Ｇ串联质谱法
１ 范围
本文件规定了动物性食品中赛杜霉素的超高效液相色谱串联质谱测定方法
Ｇ.
本文件适用于鸡肌肉和肝脏组织中赛杜霉素残留量的测定
.
２ 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中 注日期的引用文件
.,
仅该日期对应的版 本 适 用 于 本 文 件 不 注 日 期 的 引 用 文 件 其 最 新 版 本 包 括 所 有 的 修 改 单 适 用 于 本
; ,()
文件
.
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T６６８２
３ 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义
.
４ 原理
试样中残留的赛 杜 霉 素 用 乙 腈 提 取 固 相 萃 取 柱 净 化 超 高 效 液 相 色 谱 串 联 质 谱 法 检 测 外 标 法
, , Ｇ,
定量
.
５ 试剂和材料
除特别注明者外均为分析纯试剂水为符合 规定的一级水
; GB/T６６８２ .
５１ 试剂
５１１ 乙腈 色谱纯
(CH３CN): .
５１２ 甲醇 色谱纯
(CH３OH): .
５１３ 甲酸 色谱纯
(HCOOH):.
５１４ 二氯甲烷
(CH２Cl２).
５２ 溶液配制
５２１乙腈溶液取乙腈用水溶解并稀释至混匀
５０％: ５０mL, １００mL, .
５２２二氯甲烷甲醇溶液 取二氯甲烷 加甲醇混匀
８０％ :８０mL, ２０mL, .
５２３ 流动相 取水加甲酸 混匀
A:１００mL, ０１mL,.
５２４ 流动相 取乙腈加甲酸 混匀
B: １００mL, ０１mL,.
５３ 标准品
赛杜霉素 分子式 号 含量
(Semduramicin, :C４５H７５O１６,CAS :１１３３７８Ｇ３１Ｇ７),≥９４３％.
５４ 标准溶液制备
５４１ 标准储备液 精密称取相当于赛杜霉素 的对照品用乙腈溶解并定容于 容量瓶中
:１０mg, １０ mL,
配制成浓度为的赛杜霉素标准储备液 以下保存有效期个月
１mg/mL .－１８ ℃ ,３.
５４２赛杜霉素标准工作液精密量取标准储备液 于 容量瓶中用乙腈
１０μg/mL: ０１ mL １０ mL, ５０％
水溶液稀释至刻度 配制成 赛杜霉素标准工作液保存 有效期个月
, １０μg/mL.２ ℃~８ ℃,１.
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