中华人民共和国国家标准GB5009.9—2016食品安全国家标准食品中淀粉的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB5009.9—2016前言本标准代替 /—《食品中淀粉的测定》GBT5514/—2008《粮油检验粮食油料GBT5009.9 2008GBT9695.14—2008《肉制品 淀粉含量测定》中淀粉含量测定 》 /GBT5009.9—2008相比,主要变化如下 :本标准与 /———增加了低含量样品测定操作 ;———增加了试剂空白测定 ;———修改了第一法中的计算公式 ;———增加了第三法 肉制品中淀粉含量测定 ⅠGB5009.9—2016食品安全国家标准食品中淀粉的测定范围1本标准规定了食品中淀粉的测定方法本标准第一法和第二法适用于食品 (肉制品除外)中淀粉的测定;第三法适用于肉制品中淀粉的测定,但不适用于同时含有经水解也能产生还原糖的其他添加物的淀粉测定 第一法酶水解法原理2试样经去除脂肪及可溶性糖后 ,淀粉用淀粉酶水解成小分子糖,再用盐酸水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉含量 试剂和材料3除非另有说明 ,本方法所用试剂均为分析纯 ,水为GBT6682/ 规定的三级水试剂3.13.1.1碘(I2)碘化钾(KI)3.1.23.1.3高峰氏淀粉酶 :酶活力≥1.6U/mg无水乙醇(CHOH)或95%乙醇3.1.43.1.5石油醚:沸程为60℃~90℃2 5乙醚( )CH O4 103.1.6甲苯()CH7 83.1.7三氯甲烷(CHCl3)盐酸(HCl)3.1.83.1.9氢氧化钠(NaOH)3.1.103.1.113.1.123.1.133.1.143.1.153.1.16硫酸铜( · )CuSO 5HO42酒石酸钾钠(CHOKNa 4HO4 46· )2亚铁氰化钾[()·]KFeCN3HO462亚甲蓝(· ):指示剂2CH ClNS 3HO16 183甲基红(CH NO15 153 2):指示剂葡萄糖(CH O6 126)试剂配制3.23.2.1甲基红指示液(2gL/):称取甲基红0.20g,用少量乙醇溶解后 ,加水定容至100mL1GB5009.9—20163.2.2盐酸溶液(1+1):量取50mL盐酸与50mL水混合3.2.3氢氧化钠溶液(200gL/):称取20g氢氧化钠,加水溶解并定容至 100mL3.2.4碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜及0.050g亚甲蓝,溶于水中并定容至1000mL碱性酒石酸铜乙液 :称取50g酒石酸钾钠75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完3.2.5全溶解后,用水定容至1000mL,贮存于橡胶塞玻璃瓶内淀粉酶溶液(5gL/):称取高峰氏淀粉酶,加3.2.60.5g 100mL水溶解,临用时配制;也可加入数滴甲苯或三氯甲烷防止长霉 ,置于4℃冰箱中3.2.7碘溶液:称取3.6g碘化钾溶于20mL水中,加入1.3g碘,溶解后加水定容至 100mL3.2.8乙醇溶液(85%,体积比):取85mL无水乙醇,加水定容至100mL混匀也可用95%乙醇配制标准品3.3D-无水葡萄糖(CH O)纯度:≥98%(HPLC)6 126标准溶液配制3.4葡萄糖标准溶液 :准确称取1g(精确到0.0001g)经过98℃~100℃干燥2h的D-无水葡萄糖,加水溶解后加入 5mL盐酸,并以水定容至 1000mL此溶液每毫升相当于 1.0mg葡萄糖仪器和设备44.1天平:感量为1mg和0.1mg4.2恒温水浴锅:可加热至100℃组织捣碎机电炉4.34.4分析步骤试样制备55.1易于粉碎的试样5.1.1将样品磨碎过 0.425mm筛(相当于40目),称取2g~5g(精确到0.001g),置于放有折叠慢速滤纸的漏斗内,先用50mL石油醚或乙醚分5次洗除脂肪,再用约100mL乙醇(85%,体积比)分次充分洗去可溶性糖类 根据样品的实际情况 ,可适当增加洗涤液的用量和洗涤次数 ,以保证干扰检测的可溶性糖类物质洗涤完全 滤干乙醇,将残留物移入 250m