中华人民共和国国家标准 GB 29931—2013 食品安全国家标准 食品添加剂羟丙基二淀粉磷酸酯 2013-11-29发布 2014-06-01实施  GB29931—2013 食品安全国家标准 食品添加剂羟丙基二淀粉磷酸酯 1 范围 本标准适用于以食用淀粉或由生产食用淀粉的原料得到的淀粉乳为原料与磷酸化试剂和醚化剂 反应制得的食品添加剂羟丙基二淀粉磷酸酯，以及结合酶处理、酸处理、碱处理、漂白处理和预糊化 处理中一种或多种方法加工后的食品添加剂羟丙基二淀粉磷酸酯。 2 技术要求 2.1 原辅料 2.1.1 原料 食用淀粉应符合相关产品的国家标准或欧亿·体育（中国）有限公司标准。 2.1.2 辅料 2.1.2.1 2.1.2.2 2.1.2.3 应符合相关产品的国家标准或欧亿·体育（中国）有限公司标准或相关规定的要求。 磷酸化试剂种类与用量：三氯氧磷或三偏磷酸钠，用量不超过淀粉干基质量分数的0.1％。 醚化剂种类与用量：环氧丙烷，不超过淀粉干基质量分数的10％。 2.2 感官要求 感官要求应符合表1的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 状态 气味 白色、类白色或淡黄色 取试样50 g置于洁净的白色盘中，在自然光线下，观察 呈颗粒状、片状或粉末状，无可见杂质 具有产品固有的气味，无异味 其色泽、状态，嗅其气味 2.3 理化指标 理化指标应符合表2的规定。 1  GB29931—2013 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 谷类淀粉为原料 干燥减量，w/%其他单体淀粉为原料 马铃薯淀粉为原料 ≤ 15.0 ≤ ≤ 18.0 21.0 GB/T 12087 总砷（以 As计）/(mg/kg) 铅（Pb）/(mg/kg) ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ 0.5 1.0 GB/T 5009.11 GB 5009.12 二氧化硫残留/(mg/kg) 30 GB/T 22427.13 残留磷酸盐 马铃薯或小麦淀粉为原料 其他原料 0.14 0.04 7.0 GB/T 22427.11 (以 P计)/% 羟丙基/(g/100g) 氯丙醇/(mg/kg ) 附录 A中 A.4 附录 A中 A.5 1.0 2  GB29931—2013 附录A 检验方法 A.1 安全提示 本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立 即用水冲洗，严重者应立即治疗。 A.2 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T6682中规定的三级水。试验方法中 所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备；所用溶液在未指明溶剂时，均指水溶液。 A.3 鉴别试验 A.3.1 显微镜检测 未经糊化处理保持颗粒结构的羟丙基二淀粉磷酸酯，可直接通过显微镜观察鉴定淀粉颗粒形状，大 小和特征。在显微镜的偏振光下，可以观察到典型的偏光十字。 A.3.2 碘染色 将 1 g的试样加入20 mL的水中配成悬浮液，滴入几滴碘液，颜色范围应为深蓝色到棕红色。 A.3.3 铜还原 A.3.3.1 碱性酒石酸铜试液的配制 A.3.3.1.1 溶液A：取硫酸铜(CuSO4·5H2O) 34.66 g，应无风化或吸潮现象，加水溶解定容到500 mL。 将此溶液保存在小型密封的容器中。 A.3.3.1.2 溶液B：取酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O) 173 g与氢氧化钠50 g，加水溶解定容到500 mL。 将此溶液保存在小型耐碱腐蚀的容器中。 A.3.3.1.3 溶液A和溶液B等体积混合，即得碱性酒石酸铜试液。 A.3.3.2 分析步骤 称取试样2.5 g，置于一烧瓶中，加入0.82 mol/L的盐酸溶液10 mL和水70 mL，混合均匀，沸水浴回 流3 h，冷却。取0.5 mL冷却溶液，加入5 mL热碱性酒石酸铜试液，产生大量红色沉淀物。 A.4 羟丙基的测定 A.4.1 方法原理 羟丙基二淀粉磷酸酯在硫酸中生成丙二醇，丙二醇再进一步脱水生成丙醛和丙烯醇，这两种脱水产 物在硫酸介质中可与茚三酮生成紫色络合物。用分光光度计在 590 nm处测其吸光度，浓度范围5 mg ~50 mg，符合朗伯-比尔定律。 3  GB29931—2013 A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 A.4.2.2 A.4.2.3 A.4.2.4 硫酸。 茚三酮。 亚硫酸氢钠。 茚三酮溶液：将茚三酮溶于 5%亚硫酸氢钠溶液中，配制成 3%的茚三酮溶液。 A.4.2.5 硫酸溶液：c( 1 H2SO4)=1.0 mol/L。 2 A.4.2.6 A.4.2.7 1,2-丙二醇。 淀粉：具有相同植物来源的未变性淀粉。 A.4.3 仪器和设备 分光光度计。 A.4.4 分析步骤 A.4.4.1 标准溶液的配制 制备1.00 mg/mL的1,2-丙二醇标准溶液，分别吸取1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 此标准溶液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得到浓度分别为10μg/mL、20 μg/mL、30 μg/mL、 40 μg/mL和50 μg/mL的标准溶液。 A.4.4.2 试样溶液的配制 称取50 mg～100 mg试样，精确至0.1 mg，置于100 mL容量瓶中，加入硫酸溶液25 mL。于沸水浴 中加热至试样溶解，冷却后用水稀释至100 mL。必要时可进一步稀释，以保证每100 mL中所含的羟丙 基不超过4 mg，然后按相同比例稀释空白淀粉。 A.4.4.3 测定 取5种标准溶液各1 mL，分别移入25 mL具塞刻度试管内，将试管置于冷水中，分别滴加硫酸8 mL， 混匀后将试管置于沸水浴内准确加热3min，立即将试管移入冷水浴降温。沿试管壁小心加入茚三铜溶 液0.6 mL，立即摇匀，于25℃水浴中保持100min。用硫酸调整各试管内的体积至25 mL，倒转试管数 次以混匀（不得摇动）。立即将部分溶液移入分光光度计1 cm比色池内，静置5min后，在590 nm处测 定吸光值，绘制标准曲线。 吸取试样溶液1 mL，移入25mL具塞刻度试管内，按照标准溶液的测定过程进行后续操作，以淀 粉空白液作为参比，测定的吸光值。 A.4.5 结果计算 羟丙基的质量分数 w0，按公式（A.1）计算： w0 ??c?0.7763???f?100% ……………………………(A.1) m?1000 式中： c——从标准曲线中读取的样品溶液中丙二醇含量，单位为微克每毫升（μg/mL）； 0.7763——丙二