中华人民共和国国家标准GB5009.257—2016食品安全国家标准食品中反式脂肪酸的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.257—2016前言GBT22110—2008《食品中反式脂肪酸的测定本标准代替/GBT22507—2008气相色谱法》 /《动植物油脂 植物油中反式脂肪酸异构体含量的测定气相色谱法》SN/T1945—2007《 食品中反式脂肪酸含量的测定方法毛细管气相色谱法 》本标准与所代替标准相比 ,主要变化如下 :———标准名称修改为 “食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定 ”;———将适用范围扩充至动物油脂及含动物油脂的食品;C161t~C221t:等15种脂肪酸———将分析物扩充至 :ⅠGB5009.257—2016食品安全国家标准食品中反式脂肪酸的测定范围1本标准规定了食品中反式脂肪酸及异构体的气相色谱测定方法 本标准适用于动植物油脂 氢化植物油精炼植物油脂及煎炸油和含动植物油脂氢化植物油精炼植物油脂及煎炸油食品中反式脂肪酸的测定本标准不适用于油脂中游离脂肪酸 (FFA)含量大于2%食品样品的测定原理2动植物油脂试样或经酸水解法提取的食品试样中的脂肪,在碱性条件下与甲醇进行酯交换反应生成脂肪酸甲酯 ,并在强极性固定相毛细管色谱柱上分离 ,用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定,面积归一化法定量 试剂和材料3除非另有说明 ,本方法所用试剂均为分析纯 ,水为GBT6682/ 规定的二级水试剂3.13.1.13.1.2HCl =1.19):含量36%~38%盐酸(,ρ20乙醚( )CH O4 103.1.3石油醚:沸程30℃~60℃无水乙醇( ):色谱纯3.1.4CHO2 63.1.5无水硫酸钠:使用前于650℃灼烧4h,贮于干燥器中备用 异辛烷( ):色谱纯3.1.63.1.73.1.8CH8 18甲醇():色谱纯CHOH3氢氧化钾(KOH):含量85%3.1.9硫酸氢钠(NaHSO4)试剂配制3.2氢氧化钾-甲醇溶液(2molL/):称取13.2g氢氧化钾,溶于80mL甲醇中,冷却至室温, 用甲醇定容至100mL石油醚-乙醚溶液(1+1):量取500mL石油醚与500mL乙醚混合均匀后备用标准品3.3脂肪酸甲酯标准品 :种类参见表 A.1,纯度均>99%1GB5009.257—2016标准溶液配制3.43.4.1脂肪酸甲酯标准储备液:分别准确称取反式脂肪酸甲酯标准品各100mg(精确至0.1mg)于25mL烧杯中,分别用异辛烷溶解并转移入10mL容量瓶中,准确定容至10mL,此标准储备液的浓度为10mgmL/ 在(-18±4)℃下保存3.4.20.4mgmL脂肪酸甲酯混合标准中间液 ( / ):准确吸取标准储备液各 1mL于25mL容量瓶中,用异辛烷定容,此混合标准中间液的浓度为0.4mgmL/ ,在(-18±4)℃下保存3.4.3脂肪酸甲酯混合标准工作液:准确吸取标准中间液 5mL于25mL容量瓶中,用异辛烷定容,此标准工作溶液的浓度为/ 80gmLμ仪器和设备4气相色谱仪:配氢火焰离子化检测器 恒温水浴锅4.14.24.34.44.54.64.74.84.9涡旋振荡器离心机:转速在 //之间0rmin~4000rmin具塞试管:10mL50mL 分液漏斗:125mL圆底烧瓶:200mL,使用前于100℃烘箱中恒重旋转蒸发仪天平:感量为0.1g0.1mg 分析步骤试样制备55.1固态样品5.1.1取有代表性的供试样品 500g,于粉碎机中粉碎混匀 ,均分成两份,分别装入洁净容器中, 密封并标识,于0℃~4℃下保存半固态脂类样品5.1.2取有代表性的样品 500g,置于烧杯中,于60℃~70℃水浴中融化,充分混匀,冷却后均分成两份,分别装入洁净容器中 ,密封并标识,于0℃~4℃下保存液态样品5.1.3取有代表性的样品 500g,充分混匀后均分成两份,分别装入洁净容器中,密封并标识,于0℃~4℃下保存分析步骤5.2动植物油脂5.2.1称取60mg油脂,置于10mL具塞