中华人民共和国国家标准 GB30614—2014 食品安全国家标准 食品添加剂氧化钙 2014-04-29发布 2014-11-01实施  GB 30614—2014 食品安全国家标准 食品添加剂氧化钙 1 范围 本标准适用于用碳酸钙灼烧后制得的食品添加剂氧化钙。 2 分子式和相对分子质量 分子式 2.1 CaO 2.2 相对分子质量 56.08（按 2011年国际相对原子质量） 技术要求 3 3.1 感官要求：应符合表1的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 白色或灰白色 颗粒或粉末 色泽 状态 取适量试样置于50 mL烧杯中，在自然光下观察色泽 和状态 3.2 理化指标：应符合表2的规定。 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 氧化钙（CaO）含量（以干基计），w/% 镁和碱金属，w/% 95.0～100.5 附录 A中 A.4 ≤ 3.6 3 附录 A中 A.5 附录 A中 A.6 附录 A中 A.7 附录 A中 A.8 附录 A中 A.9 附录 A中 A.10 无机砷（以 As计）/（mg/kg） 氟（F）/（mg/kg） ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ 150 2 铅（Pb）/（mg/kg） 酸不溶物，w/% 1 灼烧减量，w/% 10 1  GB 30614—2014 附 录A 检验方法 A.1 A.2 警示 本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682中规定的三级水。本 标准试验中所需标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按 GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 A.3.1.2 A.3.1.3 A.3.1.4 A.3.1.5 冰乙酸。 草酸铵溶液：35 g/L。 氨水溶液：2+3。 盐酸溶液：1+4。 甲基红指示液。 A.3.2 鉴别方法 称取1 g试样，加入20 mL水，加入冰乙酸至试样完全溶解，再加入2滴甲基红指示液，用氨水溶液 调至黄色，再逐滴加入盐酸溶液使溶液呈酸性后加入草酸铵溶液，即产生白色沉淀。此沉淀溶于盐酸， 而不溶于冰乙酸。用铂丝蘸取用盐酸浸湿的钙盐溶液，透过无光火焰燃烧后呈现砖红色。 A.4 氧化钙（CaO）含量（以干基计）的测定 A.4.1 试剂和材料 A.4.1.1 A.4.1.2 A.4.1.3 A.4.1.4 盐酸溶液：1+4。 氢氧化钠溶液：40 g/L。 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02 mol/L。 钙羧酸钠盐指示剂。 A.4.2 分析步骤 称取约 0.4 g按照A.10灼烧后的试样，精确至0.0002 g。加入 20mL盐酸溶液使其完全溶解，全部 转移至 250 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取25 mL试样溶液，置于250 mL锥形瓶中， 加入 30 mL水，用50 mL滴定管准确加入20 mL的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，摇匀后再加入 15 2  GB 30614—2014 mL的氢氧化钠溶液、0.3g钙羧酸钠盐指示剂，继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒 红色变为纯蓝色。同时作空白试验。 空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。 A.4.3 结果计算 氧化钙（CaO）含量的质量分数 w按公式（A.1）计算： 1 w1 ???V1 ?V0??c???M ?250 ?100%………………………（A.1） m?25?1000 V1 ——滴定试样溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V0 ——滴定空白溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； c ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； M ——氧化钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M (CaO)=56.08]； 250——容量瓶的容积，单位为毫升（mL）； m ——试样的质量，单位为克（g）； 25——移取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）； 1000——换算因子。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值 不大于 0.2 %。 A.5 镁和碱金属的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 A.5.1.2 A.5.1.3 A.5.1.4 A.5.1.5 硫酸。 盐酸溶液：1+4。 氨水溶液：1+1。 草酸溶液：63 g/L。 甲基红指示液。 A.5.2 仪器和设备 铂坩埚：100 mL。 A.5.3 分析步骤 称取约0.5 g试样，精确至0.000 2 g。置于250 mL的烧杯中，缓慢加入15 mL盐酸溶液至试样溶解， 加热煮沸1min，迅速加入40 mL草酸溶液并搅拌，加入2滴甲基红指示液后用氨水溶液调节pH至中性， 于恒温水浴中加热1 h，冷却后转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用慢速滤纸干过滤，弃去 初滤液20 mL，用移液管移取50 mL滤液，置于已于800℃±25℃干燥至质量恒定的铂坩埚中，加入0.5 mL硫酸，于电炉上蒸发至干，再于800℃±25℃下灼烧至质量恒定。 A.5.4 结果计算 镁和碱金属含量的质量分数 w2按公式（A.2）计算： w???m1 ??m2??100?100% ............................... (A.2) 2 m?50 3  GB 30614—2014 式中： m1——铂坩埚和残渣的质量，单位为克（g）； m2——空铂坩埚的质量，单位为克（g）； 100——容量瓶的容积，单位为毫升（mL）； m ——试样的质量，单位为克（g）； 50——移取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值 不大于 0.2 %。 A.6 无机砷（以As计）的测定 称取 1.00 g±0.01g试样，加水使试样完全润湿，滴加盐酸溶液（1+1）至试样完全溶解并过量2 mL， 加热至微沸，冷却后作为被测定试样溶液，按照 GB/T 5009.11中的规定进行测定。 A.7 氟（F）的测定 称取 1.00 g±0.01g试样，加水使试样完全润湿，滴加盐酸溶