中华人民共和国国家标准GB5009.191—2016食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB5009.191—2016前言GBT5009.191—2006《食品中氯丙醇含量的测定》/本标准代替 /GBT18782 2002—《调味品中3-氯-12-,丙二醇的测定》/SNT0548.1 200213- -2-丙醇和23-,二氯-1-丙醇的检验方—《出口酱油中,二氯法》本标准与 /GBT5009.191—2006相比,主要变化如下 :———标准名称修改为 “食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定 ”;———第二法增加 ,D-2-MCPDD-23-DCP作为内标物质,将净化步骤由手填硅藻土层析柱净化55改为硅藻土小柱净化 ;———删除第三法;———增加气相色谱-质谱法测定食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的检测方法 ⅠGB5009.191—2016食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定范围1本标准规定了食品中氯丙醇和氯丙醇脂肪酸酯的测定方法本标准适用于食品中氯丙醇和氯丙醇脂肪酸酯含量的测定本标准包括食品中 3-氯-1,2-丙二醇含量的测定 食品中氯丙醇多组分含量的测定食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定共 3个检测方法第一法食品中 3-氯-1,2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法原理2本标准采用同位素稀释技术 ,以氯 ,丙二醇()为内标试样中加入内标 ,以硅D-3-MCPDD-3--12-55藻土为吸附剂 ,进行固相支持液-液萃取,用正己烷无水乙醚溶液(9+1)淋洗去除非极性脂质成分,用-无水乙醚洗脱 3-氯-12-,丙二醇(3-MCPD-)以七氟丁酰基咪唑衍生,采用气相色谱质谱仪测定,内标法定量试剂和材料3除非另有说明 ,本方法所用试剂均为分析纯 ,水为GBT6682/ 规定的一级水试剂3.1乙酸乙酯():色谱纯CHO4 823.1.13.1.23.1.33.1.43.1.53.1.6正己烷( ):色谱纯CH6 14无水乙醚():使用前需重蒸 ,重蒸时加少量还原铁粉 CH O4 10氯化钠(NaCl)无水硫酸钠():使用前于120℃烘烤4hNaSO24七氟丁酰基咪唑 (CHFNOCAS号32477-35-3):纯度≥98%,7 3 72试剂配制3.23.2.13.2.220g80mL水,搅拌使氯化钠充分溶解氯化钠溶液(20%):称取氯化钠 ,加入正己烷-无水乙醚溶液(9+1):将450mL正己烷与50mL无水乙醚混合均匀标准品3.33.3.1 3-氯-12-,丙二醇(3-MCPD)标准品(CHClO2,CAS号96-24-2):纯度≥98%3 7氯 ,丙二醇(3.3.2 D-3--12-)标准品(2):纯度≥98%D-3-MCPDCDHClO53 5251GB5009.191—2016标准溶液配制3.4注:标准溶液配制好后均需转移至密闭性非常好的棕色玻璃容器中 ,于-20℃贮存3.4.1 3-MCPD和D-3-MCPD5标准储备液(1000mgL/):分别准确称取3-MCPD和D-3-MCPD各510mg(精确至0.01mg),用乙酸乙酯溶解 ,分别转移至2个10mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容至刻度,混匀保存期为2年3.4.2 3-MCPD标准中间液(10mgL/):准确移取3-MCPD标准储备液(1000mgL0.1mL于10mL/)容量瓶中,用正己烷稀释至刻度 ,混匀保存期为1年10mgL1mL于10mL容量3.4.3 3-MCPD标准工作液(1mgL/):准确移取3-MCPD标准中间液(/)