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GBICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB 23200.90—2016食品安全国家标准乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法National food safety standards—Determination of multiple carbamate pesticides residues in milk and dairy productsLiquid chromatography - mass spectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部国家食品药品监督管理总局发布GB23200.90—2016前??言本标准代替SN/T3156-2012《乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量测定方法液相色谱-串联质谱法》本标准与SN/T3156-2012相比主要变化如下:—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式;—标准范围中增加“其它食品可参照执行”;本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—SN/T3156-2012IGB23200.90—2016食品安全国家标准乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法1范围本标准规定了乳和乳制品中杀线威灭多威抗蚜威涕灭威速灭威噁虫威克百威甲萘威呋线威异丙威乙霉威仲丁威残杀威和甲硫威等14种氨基甲酸酯类农药残留量的液相色谱-质谱检测方法本标准适用于纯奶酸奶奶粉奶酪和果奶中杀线威灭多威抗蚜威涕灭威速灭威噁虫威克百威甲萘威呋线威异丙威乙霉威仲丁威残杀威和甲硫威残留量的测定和确证其它食品可参照执行2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用乙腈提取提取液经固相萃取柱净化后甲醇洗脱用液相色谱-串联质谱仪检测和确证外标法定量4试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为符合GB/T6682中规定的一级水4.1试剂4.1.1乙腈(C2H3N):残留级4.1.2甲醇(CH4O):残留级4.1.3甲酸(CH2O2):优级纯4.1.4甲醇-水溶液(3+2V/V):准确量取60mL甲醇和40mL水混合后备用4.1.5无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯经650C灼烧4h贮于密封容器中备用o4.1.6氯化钠(NaCl):分析纯4.2标准品4.2.1农药标准物质:杀线威灭多威抗蚜威涕灭威速灭威噁虫威克百威甲萘威呋线威异丙威乙霉威仲丁威残杀威和甲硫威等纯度均≥98.5%标准物质信息参考附录A4.3标准溶液配制4.3.1标准储备溶液:分别准确称取适量的各种氨基甲酸酯标准物质用甲醇配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液-18C保存o1GB23200.90—20164.3.2混合标准中间溶液:分别准确吸取适量的氨基甲酸酯类农药标准储备溶液用甲醇配制成浓度为5μg/mL的混合标准中间溶液-18oC保存4.3.3基质混合标准工作溶液:根据需要吸取适量的混合标准中间溶液用空白样品基质溶液配制成适当浓度的混合标准工作溶液04C冰箱中保存使用前配制o4.4材料4.4.1微孔过滤膜:13mm×0.22μm有机系4.4.2C18固相萃取柱:ENVI-181000mg6mL或相当者TM1)5仪器和设备5.1液相色谱-串联质谱仪:配备电喷雾离子源(ESI)5.2天平:感量0.01g和0.0001g5.3均质器5.4离心机:4000r/min5.5旋转蒸发器5.6聚丙烯离心管:50mL5.7烧瓶:100mL6试样保存纯奶酸奶果奶奶酪等于04 C保存奶粉密封常温保存o7分析步骤7.1提取7.1.1纯奶酸奶果奶奶酪等称取试样5g(精确到0.01 g)于50 mL离心管中加入20mL乙腈以及5g无水硫酸钠均质提取1 min加入2 g氯化钠振荡于4000r/min离心3 min吸取上清液残渣再用10mL乙腈重复提取1次合并上清液于40 C水浴中旋转蒸发浓缩至