ICS13.060.01Z 16DB22备案号：51648-2016吉林省地方标准DB 22/T 2465—2016 水中三唑锡、苯丁锡残留量的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 Determination of azocyclotin and fenbutatin oxide residues in water by LC-ICP-MS 2016-05-31发布2016-07-01实施吉林省质量技术监督局发 布 DB22/T 2465—2016前言本标准按照GB/T 1.1和GB/T 20001.4给出的规则起草。本标准由吉林省吉林省质量技术监督局提出。本标准由吉林省卫生和计划生育委员会归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院本标准主要起草人：齐迹、王寒冰、李桂杰、郭迎迎、曹靖、刘航。I DB22/T 2465—2016水中三唑锡、苯丁锡残留量的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了水中三唑锡、苯丁锡残留量测定的原理、试剂与材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算和表述、方法检出限、精密度。本标准适用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定地表水、生活污水和工业废水中三唑锡、苯丁锡的残留量。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用二氯甲烷萃取，经无水硫酸钠脱水，合并萃取液，减压浓缩至近干，用甲醇定容后，通过液相色谱分离，电感耦合等离子体质谱测定，外标法定量。4试剂与材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，实验室用水符合GB/T 6682规定的一级水。4.1三唑锡标准品（C20H35N3Sn，纯度≥99.7%）。4.2苯丁锡标准品（C60H78OSn2，纯度≥97.0%）。4.3无水硫酸钠（Na2SO4）。4.4二氯甲烷（CH2Cl2）。4.5三乙胺(C6H15N，色谱级)。4.6乙酸(CH3COOH，色谱级)。4.7甲醇(CH3OH，色谱级)。4.8三唑锡、苯丁锡标准储备液：称取三唑锡标准品（4.1）0.01 g（准确至 0.1 mg）和苯丁锡标准品（4.2）0.01 g（准确至 0.1 mg），用色谱甲醇溶解并定容至 100 mL，制得浓度均为 100 mg/L的三唑锡、苯丁锡标准品储备液。4.9三唑锡、苯丁锡标准工作液：用色谱甲醇逐级稀释标准储备液（4.8），得到 5 μg/L、10 μg/L、20μg/L、50 μg/L、100 μg/L、250 μg/L 的系列浓度标样，于 4℃冰箱保存。5仪器与设备1