MV_RR_CNJ_0047分析型气相色谱仪检定规程1.分析型气相色谱仪检定规程的说明编号名称JJG(教委)021-1996(中文)分析型气相色谱仪检定规程(英文) Verification regulation for analytical gas chromatograph归口单位起草单位主要起草人批准日期实施日期替代规程号适用范围国家教育委员会国家教育委员会张文彬王彦中1997年1月22日1997年4月1日无本规程适用于各种实验室分析型气相色谱仪(以下简称仪器)的检定。1.外观要求主要技术要求2.安装条件3.检定环境4.检定设备5.检定项目和检定方法无23科学技术文献出版社是否分级检定周期(年)附录数目出版单位检定用标准物质相关技术文件备注2.分析型气相色谱仪检定规程的摘要2范围本规程适用于各种实验室分析型气相色谱仪(以下简称仪器)的检定。2.1原理气相色谱仪是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配或吸附系数不同，由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器，根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。2.2构成仪器由气路系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。3计量单位本规程使用的计量单位见GB3100—3102—93量和单位 4计量要求4.1计量特性4.1.1新制造仪器的柱箱控温精度、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限、线性范围应与出厂说明书指标相符，且计量特性检定应符合本规程表1所列各项主要技术指标。4.1.2使用中和修理后仪器的检定指标应符合本规程表1的主要技术指标。5技术要求5.1外观要求仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂时间和仪器编号。5.2安装条件5.2.1仪器应牢固地水平安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，仪器接地良好。5.2.2仪器有关气体管路应分别使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、聚乙烯管、尼龙管。橡皮管仅可用于排废气管路。5.3检定环境表1气相色谱仪的主要技术指标检测器名称TCDFIDFPDECD技术指标检定项目1载气流速测量精度1％1％1％1％234柱箱控温精度程序升温重复性基线噪声0.5％2％≤0.05mV0.5％2％0.5％0.5％2％≤0.1mV2％≤1×10－12A≤1×10－11A≤5×10－12≤×5 1011－A/30min5基线漂移≤0.1mV/30min≤0.5mV/30minA/30min67灵敏度检测限≥1500mV·ml/mg≤5×10≤1×10－113％－10g/s(硫)g/s(磷)≤1×10－11g/s≤5×10－12g/ml89定量重复性衰减器误差2％1％2％1％3％1％1％表2检定各检测器线性范围所对应的标准物质检测器名称TCD苯—甲苯FID正十六烷—异辛烷FPD(P)ECD甲基对硫磷—无水乙醇丙体六六六—正已烷标准物质名称质量浓度单位ng/μl0.10.55ng/μl0.1ng/μl0.1ng/μl0.0010.010.1质量浓度数值11101001000101001000501500100010100005.3.1电源电压：220V±10V，50Hz。 5.3.2环境温度：5℃～35℃，环境相对湿度小于85％。5.3.3室内不得存放易燃、易爆和强腐蚀性的气体和液体，氢气钢瓶置室外，室内无强烈的机械振动。室内存放的其它钢瓶应固定。5.4检定设备5.4.1秒表：分度值≤0.01s。5.4.2注射器：满量程10μl，需校准，校准方法见附录A。5.4.3空盒气压表：测量范围0.8MPa～1.2MPa，测量误差0.01MPa。5.4.4皂膜流量计：测量准确度≤1％。5.4.5分析天平：感量0.0001g。5.4.6二等标准铂电阻温度计：分度号Pt100。5.4.7数字多用电表：标准41位数字繁用表，准确度0.05％或气相色谱仪检定专用测量仪。—25.4.8标准物质：苯—甲苯溶液；正十六烷—异辛烷溶液；甲基对硫磷—无水乙醇溶液；丙体六六六—正已烷溶液。5.5检定项目和检定方法5.5.1一般检查5.5.1.1仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。5.5.1.2常规操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通道的接头，应无泄漏。5.5.1.3仪器的各调节旋钮、按键和开关应功能正常，指示灯显示准确。5.5.1.4与仪器配套使用的记录仪、气压表必须经计量检定合格。5.5.2载气流速测量精度检定设定载气流速。气流稳定后，用皂膜流量计测量，连续测量6次取得平均值，其相对标准偏差应不大于1％。5.5.3温度检定5.5.3.1柱箱控温精度检定12把标准铂电阻温度计引线连接到4位数字繁用表上，然后把温度计固定在柱箱中部，—选择室温加 50℃和仪器使用最高温度减 10℃两个温度点测定。加热升温，待温度稳定后，观察 10min，每分钟记录一次，求出最大值与最小值所对应的温度差值与 10min内温度测量的算术平均值的比值即为控温精度。5.5.3.2程序升温重复性检定按5.3.1的条件和方法进行程序升温重复性检定。选定初温100℃，终温250℃，升温速率10℃/min，待初温稳定后，开始程序升温，用秒表计时，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。此实验重复三次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≤2％，结果按下式计算：相对偏差＝tmax－tmin ×100％(1)-t式中 tmax——相应点的最大温度tmin——相应点的最小温度-t——相应点的平均温度5.5.4衰减器误差检定在各检测器性能检定条件下，检查与检测器相应的衰减器的误差，待仪器稳定后，把仪器信号输出端连接到数字繁用表上，在衰减为1时，测得一个电压值，再把衰减置于2，4，8直至最大值，测量其电压，相邻二档的误差应小于1％。 5.5.5TCD性能检定5.5.5.1检定条件