中华人民共和国化工欧亿·体育（中国）有限公司标准邻 甲 苯 胺发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工欧亿·体育（中国）有限公司标准代替邻甲苯胺主题内容与适用范围本标准规定了邻甲苯胺的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存等要求本标准适用于邻硝基甲苯还原而制得的工业邻甲苯胺邻甲苯胺主要用于染料农药及医药等工业中分子式结构式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准化学试剂气相色谱法通则染料中间体水分测定通用方法卡尔费休法及卡尔费休改良法危险货物包装标志极限数值的表示方法和判定方法技术要求邻甲苯胺的质量应符合 表要求表指标项目优等品一等品合格品外观邻甲苯胺纯度低沸物浅黄色到棕红色油状透明液体对甲苯胺间甲苯胺高沸物水分试验方法外观采用目视法测定邻甲苯胺纯度及低沸物异构体高沸物等有机杂质含量的测定方法提要中华人民共和国化学工业部批准实施 采用气相色谱法用面积归一化法定量以求得邻甲苯胺及有机杂质含量仪器气相色谱仪灵敏度及稳定性符合色谱柱内径 的玻璃柱或不锈钢柱检测器氢火焰离子化检测器记录仪色谱数据处理机或满标量程微量注射器色谱柱的制备的规定长响应时间 的记录仪注射器填充物及试剂固定 液聚乙二醇载体红色担体粒度目氢氧化钾甲醇丙酮涂渍度固定液载体固定液的涂渍称取精确至氢氧化钾于水甲醇在红外灯下使其完全溶解后将下轻轻拍打并转动烧杯使涂渍均匀直至挥发至干固定液于 烧杯中加入相当于烧杯中加入相当于精确至担体体积的无干燥的担体缓缓倒入烧杯中使担体完全浸润在红外灯称取精确至精确至担体体积的丙酮在红外灯下使其完全溶解后将涂好氢氧化钾的担体缓缓倒入烧杯中使担体完全浸润在红外灯下轻轻拍打并转动烧杯使涂渍均匀直至挥发至干填充方法将色谱柱接检测器一端用纱布或铜网包上接上真空泵另一端接一漏斗在真空度约下徐徐倾入刚干燥好的固定相轻轻拍打色谱柱使填充均匀紧密将填充好的色谱柱塞上玻璃棉备老化色谱柱老化将填充好的色谱柱装入色谱仪柱箱中在氮气流量为柱应和检测器断开下老化老化时色谱色谱操作条件根据不同仪器及本标准要求选择合适的色谱操作条件以色谱仪 为例操作条件如下柱箱温度检测温度汽化温度载气氮气表头指示表头指示表头指示燃烧气氢气助燃气空气放大器灵敏度高阻进样量记录纸速度定量方法面积归一法校准混合溶液的配制及校正因子的测定校准混合溶液的配制 试剂邻甲苯胺在本试验条件下无杂质检出苯胺在本试验条件下无杂质检出对甲苯胺在本试验条件下无杂质检出间甲苯胺在本试验条件下无杂质检出三氯甲烷校准溶液的配制分别称取苯胺精确至对甲苯胺和间甲苯胺各精确至于只干燥的 容量瓶中用三氯甲烷稀释至刻度混匀此溶液为苯胺对甲苯胺间甲苯胺称取邻甲苯胺 容量瓶中用三氯甲烷稀释至刻度 混匀此溶液为邻甲苯胺校准混合溶液的配制按照表要求分别用吸液管吸取上述单一校准溶液于只清洁干燥的精确至于干燥的容量瓶中用三氯甲烷稀释至刻度得出号校准混合溶液校准混合溶液使用期为一个月表标准混合溶液配制表溶液加入量容量瓶编号单一标准溶液苯胺对甲苯胺间甲苯胺邻甲苯胺加三氯甲烷稀释至校正因子的测定启动色谱仪待仪器各项操作条件稳定后分别吸取确测量各组分的峰面积校准混合溶液进样在出峰完毕后准各组分校正因子按式计算式中组分的校正因子组 分的质量组分的峰面积测定步骤用吸液管吸取邻甲苯胺试样于干燥的容量瓶中用三氯甲烷溶解并稀释至刻度摇匀试样溶液进样在出峰完毕后准确测量各组分的启动仪器待仪器各项操作条件稳定后吸取峰面积分析结果的计算各组分质量百分数按式计算式中组分的质量百分数 组分的校正因子组分的峰面积水分含量由条求得的水分质量百分数注溶剂峰后直至邻甲苯胺峰之前出峰的组分为低沸物校正因子以苯胺的校正因子计间甲苯胺峰之后的所有峰为高沸物校正因子以间甲苯胺的校正因子计允许差平行测定结果之差邻甲苯胺不大于低沸物和高沸物不大于对甲苯胺和间甲苯胺不大于取平行测定结果的算术平均值为测定结果色谱图色谱图示例见图邻甲苯胺色谱图苯胺邻硝基甲苯邻甲苯胺对甲苯胺间甲苯胺水分的测定按的规定进行水分测定精确至 试样溶剂用三氯甲烷甲醇试样量为混合溶剂平行测定结果之差不大于取平行测定结果的算术平均值作为测定结果检验规则第章技术要求表中规定的全部项目为出厂检验项目