中华人民共和国化工欧亿·体育（中国）有限公司标准二氨基甲苯发布实施国家石油和化学工业局发布 备案号前言本标准是在化工欧亿·体育（中国）有限公司标准二氨基甲苯的基础上修订的本标准与的主要技术差异如下将结晶点测定的茹可夫瓶法改为套管法直接引用了方法标准染料中间体结晶点测定通用方法保留了外观结晶点二氨基甲苯含量等指标规定了二个等级技术指标有所提高本标准自实施之日起同时代替本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出本标准由全国染料标准化技术委员会技术归口本标准起草单位化学工业部沈阳化工研究院武进市第四化工厂本标准主要起草人李春荣何炳其恽才忠本标准于年首次发布为化学工业部部颁标准年进行了第一次修订年转化为推荐性化工欧亿·体育（中国）有限公司标准并重新进行编号 中华人民共和国化工欧亿·体育（中国）有限公司标准二氨基甲苯代替范围本标准规定了二氨基甲苯的要求采样试验方法检验规则及标志标签包装运输和贮存等要求本标准适用于由二硝基甲苯经还原精制所制得的二氨基甲苯该产品主要用于染料工业中结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性危险货物包装标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法染料中间体结晶点测定通用方法分析试验室用水规格和试验方法要求二氨基甲苯的质量应符合表要求表二氨基甲苯的质量要求指标项目一等品合格品外观深棕色或灰绿色结晶干品结晶点二氨基甲苯含量国家石油和化学工业局批准实施 采样从每批以均匀产品为一批产品的桶中采样小批量时不得少于桶采样时样品应为熔融将采取的样品研细并混合均状态用玻璃管探取包括上中下三部分的样品采样总量不得少于匀后分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称批号和采样日期一瓶供检验一瓶用石蜡密封保存备查试验方法除另有说明本标准中所用试剂均指分析纯试剂水应符合中的三级水规格本标准中所需标准溶液制剂及制品均按中修约值比较法进行外观中的有关规定制备检验结果的判定按采用目视测定干品结晶点的测定按的规定进行二氨基甲苯含量测定方法原理采用偶合法利用芳香族伯胺重氮盐与氨基化合物发生偶合反应生成偶氮化合物偶合反应终点用滤纸上的润圈相交处所显示的颜色来检验试剂和溶液乙酸钠溶液氯化钠冰乙酸溶液盐酸亚硝酸钠标准滴定溶液粉碘化钾试纸按的规定配制与标定终点判定用淀溴化钾溶液刚果红试纸淀粉碘化钾试纸对氯苯胺酸碱性溶液称取粉状酸工业品滤纸中速定性滤纸对氯苯胺重氮盐标准滴定溶液对氯苯胺盐酸盐标准溶液配制溶于碳酸钠溶液中称取对氯苯胺 加盐酸 水搅拌并加热使之溶解待全溶并冷却至室温后移入棕色容量瓶中用水稀释至刻度放置过夜后过滤标定吸取上述配制的对氯苯胺盐酸盐溶液钾溶液然后把滴定管尖端插入溶液中在不断搅拌 下将左右一次加入然后把滴定管尖端提离液面逐滴加入移入烧杯中加水及的溴化冷却至的亚硝酸钠标准滴定溶液占总需要量的亚硝酸钠标准滴定溶液直至使淀粉碘化钾试纸呈微蓝色在为终点后用同样方法检验仍呈微蓝色即对氯苯胺盐酸盐标准溶液浓度按式计算 式中对氯苯胺盐酸盐溶液的体积亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度滴定时消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积对氯苯胺重氮盐标准滴定溶液的配制棕色容量瓶中加入亚硝酸钠溶液吸取对氯苯胺盐酸盐溶液置于盐酸和应预先冷溴化钾溶液冷却至在搅拌下逐渐加入却至并在冰浴中冷却所得溶液用碘化钾淀粉试纸试验应呈微蓝色用刚果红试纸试稀释至刻度置于暗处的冰浴中备用该标准溶液应现用验应呈蓝色然后加入蒸馏水预冷至现配有效使用时间不超过对氯苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度按式计算式中对氯苯胺盐酸盐标准溶液的浓度测定步骤称取研细的酸钠溶液二氨基甲苯试样精确至置于烧杯中加入的乙使之溶解加水用冰水冷却至用带冰水夹套的滴定管以对氯苯胺重氮盐标准滴定溶液滴定当滴定接近终点时加入氯化钠氯苯胺重氮盐溶液相遇的润圈不显色而与 酸碱性溶液相遇结果的表示与计算取一滴偶合液在滤纸上与对呈橘红色即为终点以质量百分数表示的二氨基甲苯含量按式计算式中对氯苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度滴定样品消耗对氯苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积二氨基甲苯样品的质量与对氯苯胺重氮盐标准滴定溶液二氨基甲苯的质量相当的以克表示的二次平行测定结果之差不大于取其算数平均值作为测定结果检验规则检验分类表中规定的全部项目为出厂检验项目生产厂检验二氨基甲苯应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书内容包括生产厂名称产品名称商标净重批号生产日期及符合本标准的证明用户验收使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的准的要求复验如检验结果中有一项指标不符合本标准要求应重新自两倍量的包装中采样进行复检复检结果即二氨基甲苯进行检验检验其是否符合本标