中华人民共和国化工欧亿·体育（中国）有限公司标准对硝基甲苯发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工欧亿·体育（中国）有限公司标准对硝基甲苯主题内容与适用范围本标准规定了对硝基甲苯的技术要求试验方法检验规则以及标志包装贮存和运输要求本标准适用于甲苯硝化后的混合硝基甲苯经分离和结晶所制得的对硝基甲苯对硝基甲苯主要用作染料中间体结构式实验式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准危险货物包装标志化学试剂气相色谱法通则技术要求对硝基甲苯应符合表要求表指标指标名称优级品一级品合格品外观浅黄色固体浅黄色至浅棕色固体凝固点干品对硝基甲苯含量邻硝基甲苯含量间硝基甲苯含量低沸物含量杂质含量高沸物含量水分注水分低沸物和高沸物为型式检验项目试验方法中华人民共和国化学工业部批准实施 外观的测定采用目视法测定凝固点干品的测定仪器凝固点测定 器图结晶管外径约外 套管内径约温度计分度值为长约长约并经校正过的短杆局浸或全浸式温度计长约温度范围干燥剂或球型分子筛经焙烧置于干燥器中备用图凝固点测定器温度计结晶管套管测定步骤称取 对硝基甲苯试样及或分子筛于带磨口塞的广口瓶中盖紧瓶塞置于恒温箱中熔化熔化过程中应摇动试样瓶数次待试样熔化后继续保温入经预热的套有外套管的结晶管中试样高度约用温度计搅拌搅拌速度约每秒次避免温度计碰壁同时仔细观察渐渐冷却的对硝基甲苯试样当发现第一次结晶即液体开始混浊时继续搅拌至取出将熔融物倒结晶均匀为止此时温度计应垂直于试样中并保持水银球底部距结晶管底部约最高点并在该温度停留一段时间不再升高此温度为对硝基甲苯的凝固点当温度回升至若使用全浸式温度计时凝固点按式校正式中观测的凝固点塞外水银柱中部周围空气温度用辅助温度计测定之辅助温度计水银球应位于塞外水银柱的中间部位塞外水银柱高度以温度计刻度表示之水银在玻璃中的膨胀系数 两次测定结果之差应不大于取其算术平均值作为试样的凝固点对硝基甲苯邻硝基甲苯间硝基甲苯低沸物高沸物含量的测定仪器气相色谱仪应符合的规定检测器氢火焰离子化鉴定器记录器满量程色谱柱直径微量注射器色谱柱的制备填充物响应时间 或具有此功能的数据处理机长和直径长不锈钢螺旋柱各一支固定 液聚己二酸乙二醇酯载体 白色担体液相载荷量固定液涂渍固定液固定液溶解后将取出置通风橱内在红外灯下使溶剂缓慢挥发至干经常拍打烧 杯使之涂渍均匀填充方法将色谱柱接检测器端塞上铜网接真空泵另一端接一漏斗在真空度约目称取于烧杯中加入相当担体体积的三氯甲烷试剂在红外灯下使干燥好的担体徐徐倒入烧杯中置烧杯于干燥器中在真空度约下保持下徐徐倾入固定相并敲打色谱柱至固定相不再被抽入柱内为止取下色谱柱拿出铜网补充一些固定相色谱柱两端塞好玻璃棉备老化色谱柱老化将填充好的色谱柱置入色谱仪柱箱中通氮气流量为色谱仪操作条件于下老化根据不同仪器选择色谱操作条件以对硝基甲苯邻硝基甲苯间硝基甲苯低沸物的色谱操作条件柱箱温度表头指示型气相色谱仪为例操作条件如下检测器温度气化室温度载气流量流量燃气空气流量放大器灵敏度进样量高沸物的色谱操作条件柱箱温度表头指示进样量其他色谱操作条件同标准溶液的配制及相对校正因子的测定试剂甲苯硝基苯邻硝基甲苯化学纯 间硝基甲苯化学纯对硝基甲苯精制品二硝基甲苯化学纯三氯甲烷邻硝基甲苯间硝基甲苯对硝基甲苯校准溶液的配制分别称取间硝基甲苯容量瓶中用三氯甲烷邻硝基甲苯稀释至刻度约精确至于只称取份对硝基甲苯精确至分别置于个已编号的号校准混合溶液容量瓶中分别将上述溶液按表混合得号号号号号表校准混合溶液配制表容量瓶编号溶液加入量单一标准溶液间硝基甲苯邻硝基甲苯加三氯甲烷稀释后总体积注对硝基甲苯应是经多次精馏而制得的纯品或是使用外标法将杂质组分含量准确定量后的对硝基甲苯将其杂质计算进入标准溶液相对校正因子的测定待仪器各项操作条件稳定后分别吸取内待出峰完毕准确量取各组分峰高号校准混合溶液注入色谱仪气化室各组分相对校正因子按式计算式中某组分质量某组分峰高对硝基甲苯质量对硝基甲苯峰高注各组分相对校正因子每周进行复校一次标准溶液有效期为个月低沸物标准溶液的配制用微量注射器分别吸取甲苯和硝基苯然后加入到一只容量瓶中用纯净的邻硝基甲苯稀释至刻度然后按其甲苯及硝基苯的质量计算出标准溶液的甲苯及硝基苯的百分含量高沸物标准溶液的配制称取二硝基甲苯稀释至刻度分别取上述溶液然后分别按其测定步骤对硝基甲苯邻硝基甲苯间硝基甲苯含量的测定对硝基甲苯试样精确至 容量瓶中用三氯甲烷溶解后稀释试样溶液注入色谱仪气化室中待出峰完毕约精确至于容量瓶中用邻硝基甲苯于只容量瓶中用邻硝基甲苯二硝基甲苯的百分含量稀释至刻度二硝基甲苯质量计算出标准溶液的称取于至刻度摇匀待色谱仪各项操作条件稳定后吸取后准确量取各组分峰高色谱图见图