中华人民共和国国家标准GB 29217—2012食品安全国家标准食品添加剂环己基氨基磺酸钙2012-12-25发布2013-01-25实施中华人民共和国卫生部发布 GB 29217—2012食品安全国家标准食品添加剂环己基氨基磺酸钙1范围本标准适用于以环己胺和氨基磺酸为原料反应生成环己基氨基磺酸后与氢氧化钙作用而制得的食品添加剂环己基氨基磺酸钙。2分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式C12H24CaN2O6S2·nH2O（n=2或4）2.2结构式[NHSO3 ] 2Ca·nH2O2.3相对分子质量二水结晶品：432.57（按2007年国际相对原子质量）四水结晶品：468.60（按2007年国际相对原子质量）3技术要求3.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽状态白色取适量样品，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，目视观察色泽和状态粒状或粉状晶体3.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标指标项目检验方法二水结晶品四水结晶品环己基氨基磺酸钙（以干基计）含量，w/%干燥减量，w/%98.0～101.0附录 A中A.4附录 A中A.5附录 A中 A.6附录 A中 A.7附录 A中A.8≤≤9.516.5环己胺/（mg/kg）25双环己胺通过试验铅（Pb）/（mg/kg）≤11 GB 29217—2012附录A检验方法A.1A.2警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。所用溶液在没有注明其他要求时，均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1A.3.1.2A.3.1.3A.3.2亚硝酸钠溶液:100 g/L。盐酸溶液：1+3。氯化钡溶液：50 g/L。鉴别方法A.3.2.1称取约 1 g样品，溶于水并使成100 mL，作为试样溶液。取 10 mL该试液，加1 mL盐酸溶液及 1 mL氯化钡溶液混合，观察溶液，应呈透明；然后加1 mL亚硝酸钠溶液，生成白色沉淀且逸出气体。A.3.2.2取铁丝蘸取适量试样，在无色火焰中燃烧，火焰显砖红色。A.4环己基氨基磺酸钙（以干基计）含量的测定A.4.1方法提要环己基氨基磺酸钙与亚硝酸钠反应完全后，过量的亚硝酸钠在酸性条件下与碘化钾反应生成碘，碘遇淀粉变蓝色。根据消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积计算环己基氨基磺酸钙的含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1A.4.2.2A.4.2.3A.4.3盐酸溶液：1+1。淀粉碘化钾试纸。亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO2）=0.1 mol/L。分析步骤A.4.3.1称取 140℃干燥2 h后在冷凝器中刚刚冷却至室温的试样0.4 g，精确至 0.000 2 g，于250mL烧杯中。A.4.3.2A.4.3.3加入 50 mL水和5 mL盐酸溶液使之溶解。用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定，当滴定至最后 1 mL滴定溶液时，应逐滴加入，直至用玻璃棒蘸 1滴溶液于淀粉碘化钾试纸上立即出现蓝色，当滴定完全时，被滴液维持 1min仍能重现上述终点现象，即表明为滴定终点，记录消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液的体积。A.4.3.4在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验，记录消耗体积 V0。A.4.4结果计算环己基氨基磺酸钙（以干基计）含量的质量分数 w1，按式（A.1）计算：2 GB 29217—2012w??(V ?V0)cM ?100 %…………………………………………（A.1）1m?1000式中：V——样品消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0——空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c——亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m——样品的质量，单位为克（g）；1000——换算因子；M——环己基氨基磺酸钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=198.27）。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.40%。A.5干燥减量的测定A.5.1分析步骤称取约2.0g样品，精确至0.0002 g，置于预先在140℃±2℃干燥至质量恒定的称量瓶中。在140℃±2℃的恒温干燥箱中干燥2 h，置于干燥器中冷却30 min称量。A.5.2结果计算干燥减量的质量分数w2，按公式（A.2）计算:w2 ??1m??m2m?100 %……………………………………（A.2）式中：m——干燥前试样的质量，单位为克（g）；m1——称量瓶和试样在干燥前的质量，单位为克（g）；m2——称量瓶和试样在干燥后的质量，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20 %。环己胺的测定A.6A.6.1试剂和材料A.6.1.1A.6.1.2无水硫酸钠。碱性乙二胺四乙酸二钠溶液：称取乙二胺四乙酸二钠 100 g和氢氧化钠34 g，加水溶解，并用水稀释至 1000 mL。A.6.1.3甲基橙硼酸溶液：称取甲基橙 2 g和硼酸35 g，加水 1000 mL，置水浴上加热使其溶解，静置 24 h以上。用前过滤。A.6.1.4A.6.1.5A.6.1.6三氯甲烷与正丁醇混合液：20+1。甲醇与硫酸混合液：50+1。环己胺标准溶液：每毫升含 0.0025mg环己胺。称取环己胺0.1 g，精确至 0.0002g，置100 mL容量瓶中，加水50 mL和盐酸0.5 mL，溶解后用水稀释至刻度，摇匀。精确量取 5.0mL，置于另一 100 mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。精确量取此稀释液5.0 mL置100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.6.2分析步骤称取 10.0 g试样，精确至0.01 g，溶于约 60 m