ICS67.060 X 11 DB22 备案号：38348-2013 吉林省地方标准 DB 22/T 1848—2013 人参及其制品中嘧菌酯等11种农药残留量 的检测方法 The Method of Determining Azoxystrobin and 11 others Pesticide Residues in Ginsengs and its Productions 2013-07-22发布 2013-09-01实施 吉林省质量技术监督局 发 布   DB22/T 1848—2013 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。 本标准由吉林省农业委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局技术中心、中华人民共和国通化出入境检 验检疫局。 本标准主要起草人：王明泰、牟峻、李爱军、赵庆松、牛茜、史晓丽、赵巍巍、胡婷婷。 I   DB22/T 1848—2013 人参及其制品中嘧菌酯等11种农药残留量检测方法 1范围 本标准规定了人参及其制品中嘧菌酯、嘧菌环胺、氟硅唑、苯醚甲环唑、氟菌唑、醚菌酯、烯酰吗 啉、甲霜灵、嘧霉胺、咯菌腈和噁霉灵残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准规定了人参及其制品中嘧菌环胺、氟硅唑、氟菌唑、烯酰吗啉、甲霜灵、咯菌腈残留量的高 效液相色谱测定方法。 本标准适用于鲜人参、生晒参、红参、活性参、人参蜜片、人参丁香茶、人参提取物中嘧菌酯、嘧 菌环胺、氟硅唑、苯醚甲环唑、氟菌唑、醚菌酯、烯酰吗啉、甲霜灵、嘧霉胺、咯菌腈和噁霉灵残留量 的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法。 第一法 液相色谱-质谱/质谱法 3原理 液相色谱-质谱/质谱法：试样（除噁霉灵外）用丙酮提取，高速离心机离心，经复合固相萃取小柱 净化，供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。噁霉灵用乙腈提取、高速离心机离心，经C18 固相萃取小柱净化，供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。 4试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1乙腈（CH3CN）：残留级。 4.2正己烷（CH3(CH2)4CH3）：残留级。 4.3乙酸乙酯（C4H8O2）：残留级。 4.4甲苯（C7H8）：色谱纯。 4.5丙酮（C3H6O）：色谱纯。 4.6甲酸（HCOOH）：色谱纯。 4.7乙酸乙酯-正己烷（1+1）：量取50 mL乙酸乙酯和50mL正己烷，混匀。 4.8乙腈-甲苯（3+1）：量取150 mL乙腈和50mL甲苯，混匀。 4.9农药标准品：嘧菌环胺（Cyprodinil，CAS NO.121552-61-2）（CAS号108-78-1，纯度大于等于 98.0%）、氟硅唑（Flusilazole，CAS NO. 85509-19-9，纯度大于等于98.0%）、苯醚甲环唑 1