ICS67.050 DB34 X 40 安徽省地方标准 DB 34/T 1541—2011 小麦粉中偶氮甲酰胺的测定高效液相色 谱法 Determination of Azodicarbonamide in wheat flour High performance liquid chromatography method 2011-11-15发布 2011-12-15实施 安徽省质量技术监督局发 布   DB34/T 1541—2011 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省质量技术监督局、安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。 本标准由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心。 本标准主要起草人：陈戈、房志杰、姚彦如、李丹亚、赵彬、吴启陆、聂磊、罗剑鸣。 I   DB34/T 1541—2011 小麦粉中偶氮甲酰胺的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了小麦粉中偶氮甲酰胺的测定高效液相色谱方法。 本标准适用于小麦粉中偶氮甲酰胺含量的测定 本标准适用于小麦粉的风险预警监测及相关科学研究。 本标准方法对于小麦粉中偶氮甲酰胺测定的最低检出量为 4 mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 小麦粉中偶氮甲酰胺经丙酮提取，浓缩，用正己烷除脂，高效液相色谱分析测定，外标法定量。 4试剂和材料 4.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的二级水。 4.2乙酸铵：色谱纯。 4.320 mmol/L乙酸铵溶液：称取1.54g乙酸铵（4.2）溶于1000mL水中。 4.4丙酮。 4.5正己烷：分析纯 4.6二甲基甲酰胺（DMF）：优级纯。 4.7偶氮甲酰胺标准品:含量 98.0％以上。 4.8偶氮甲酰胺标准储备溶液：称取0.1g（精确至0.1mg）标准品用二甲基甲酰胺（4.8）溶解并定 容100 ml，此溶液为1mg/mL，此储备液冷藏保存，有效期为一个月。 4.9偶氮甲酰胺标准工作溶液：用乙酸铵溶液（4.3）溶液将偶氮甲酰胺标准储备溶液（4.8）稀释至 2μg/mL、4 μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL偶氮甲酰胺标准溶液系列，此标准溶液现配现用。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪：带紫外检测器。 5.2分析天平： 0.01 g。 5.3涡旋混合器。 1