ICS G 中华人民共和国国家标准 GB 29704—2013 食品安全国家标准 动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多 残留的测定超高效液相色谱-串联质谱法 Determination of Cyromazine and Melamine residue in animal derived food by Ultra Performance Liquid Chromatography- tandem Mass Spectrometric method （电子版本仅供参考，以标准正式出版物为准） 2013-09-16发布 2014-01-01实施 中华人民共和国农业部 发布 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会  目次 目 前 次.........................................................................I 言........................................................................II 动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多残留的测定超高效液相色谱-串联质谱法..... 3 1范围......................................................................... 3 2规范性引用文件............................................................... 3 3原理......................................................................... 3 4 5 试剂和材料.................................................................. 3 仪器和设备.................................................................. 4 6样品的制备与保存............................................................. 4 6.1试料的制备................................................................. 4 6.2试料的保存................................................................. 5 7 测定步骤 .................................................................... 5 基质匹配标准曲线的制备 .................................................... 5 提取...................................................................... 5 净化 ...................................................................... 5 测定...................................................................... 5 空白试验.................................................................. 6 结果计算和表述.............................................................. 7 检测方法灵敏度、准确度和精密度.............................................. 7 灵敏度.................................................................... 7 准确度 .................................................................... 7 精密度 .................................................................... 7 7.1 7.2 7.3 7.4 7.5 8 9 9.1 9.2 9.3 附录A......................................................................... 8 I  前言 本标准的附录 A为欧亿·体育（中国）有限公司性附录。 本标准系国内首次发布的国家标准。 II  动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多残留的测定 超高效液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺残留量检测的制样和超高效液 相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于鸡的肌肉、肾脏和蛋中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其 随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标 准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新 版本适用于本标准。 GB/T 1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料中残留的环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺，用3%三氯乙酸溶液提取，MCX柱净化，超 高效液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。 4 试剂和材料 以下所用的试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定的一级水。 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 4.8 环丙氨嗪、三聚氰胺对照品：含量≥98.0%。 三氯乙酸 乙腈：色谱纯。 甲醇：色谱纯。 甲酸 氨水 乙酸铵 MCX固相萃取柱：60mg/3 mL，或相当者。 3  4.9 3%三氯乙酸溶液：取三氯乙酸3 g，用水溶解并稀释至100 mL。 2％甲酸水溶液：取甲酸 2 mL，用水溶解并稀释至 100 mL。 4.10 4.11 4.12 4.13 4.14 5%氨化甲醇