ICS71.040.40 G 40 DB13 河北省地方标准 DB 13/T 2190.9—2015 塑料包装材料 水环境模拟物中间苯二甲胺 迁移量的测定高效液相色谱法 Packaging materials and articles—Plastics—HPLC determination of 1,3-Benzenedimethanamine migration in water environment 2015-05-20发布 2015-07-01实施 河北省质量技术监督局发 布  DB13/T 2190.9—2015 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 DB13/T 2190-2015《塑料包装材料 水环境模拟物中迁移量的测定》共分14个部分： ——第1部分：塑料包装材料 环境模拟物中总迁移量的测定； ——第2部分：塑料包装材料 水环境模拟物中BHA、BHT迁移量的测定； ——第3部分：塑料包装材料 水环境模拟物中苯系物迁移量的测定； ——第4部分：塑料包装材料 水环境模拟物中8种重金属迁移量的测定； ——第5部分：塑料包装材料 水环境模拟物中双酚A迁移量的测定； ——第6部分：塑料包装材料 水环境模拟物中偶氮甲酰胺迁移量的测定； ——第7部分：塑料包装材料 水环境模拟物中对苯二甲酸迁移量的测定； ——第8部分：塑料包装材料 水环境模拟物中邻苯二甲酸酯类物质迁移量的测定； ——第9部分：塑料包装材料 水环境模拟物中间苯二甲胺迁移量的测定； ——第10部分：塑料包装材料 水环境模拟物中乙酸乙烯酯迁移量的测定； ——第11部分：塑料包装材料 水环境模拟物中三聚氰胺迁移量的测定； ——第12部分：塑料包装材料 水环境模拟物中1,1,1-三甲醇丙烷迁移量的测定； ——第13部分：塑料包装材料 水环境模拟物中丙稀酰胺迁移量的测定； ——第14部分：塑料包装材料 水环境模拟物中丙烯腈迁移量的测定。 本部分为DB13/T 2190-2015的第9部分。 本标准由河北省质量技术监督局提出。 本标准起草单位：河北省食品检验研究院、河北科技大学。 本标准主要起草人：蔡立鹏、盖丽娜、王亮、张永辉、张岩、刘连太、张京、张雷雷。 I  DB13/T 2190.9—2015 塑料包装材料 水环境模拟物中间苯二甲胺迁移量的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了塑料包装材料 水环境模拟物中间苯二甲胺迁移量的液相色谱测定方法。 本标准适用于塑料包装材料 水环境模拟物中间苯二甲胺迁移量的测定。 本方法在环境模拟物中间苯二甲胺的检出限为2μg/dm，定量限为6μg/dm。 2 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 水环境模拟物 能够模拟塑料在水环境中所表现的迁移特性的物质，可以是一种溶剂或几种溶剂的混合物。 本标准中规定分别用蒸馏水、乙酸溶液（40 g/L）模拟环境介质。 3.2 迁移量 某一物质从成型材料/制品向环境或环境模拟物中迁移的最大允许量。 4原理 水环境模拟物中的间苯二甲胺，经荧光胺衍生，供高效液相色谱分析，采用荧光检测器进行检测。 外标法定量。 5试剂与材料 除另有规定，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 5.1间苯二甲胺标准品：CAS 1477-55-0，纯度大于等于99％。 5.2甲醇：色谱纯。 1  DB13/T 2190.9—2015 5.3四氢呋喃：色谱纯。 5.4丙酮。 5.5庚烷。 5.6水：用N2饱和。 5.7冰乙酸：优级纯。 5.8无水乙醇。 5.9氢氧化钠。 5.10十水合四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）。 5.11荧光胺（衍生化试剂）：CAS 38183-12-9，纯度大于等于98％。 5.12乙酸溶液（40g/L）：准确称取冰乙酸（5.7）40g于250mL烧杯中，加水溶解并转移至1000mL 容量瓶中，定容至刻度。 5.13四氢呋喃溶液（90％）：量取90 mL四氢呋喃（5.3）于100mL容量瓶中，用水（5.6）定容到 刻度。 5.14荧光胺溶液（2 mg/mL）：准确称取10 mg荧光胺（5.11）于5mL容量瓶中，用丙酮（5.4）定 容至刻度。 5.15氢氧化钠（5 mol/L）：称取20.0 g 氢氧化钠（5.9）用水定容至100mL。 5.16硼酸缓冲溶液（0.15 mol/L）：称取14.3 g十水合四硼酸钠（5.9）于250mL的容量瓶中，用 水（5.6）定容至刻度。在使用溶液前，如果由于温度下降而导致沉淀则需要重新配制。 5.17 间苯二甲胺标准储备液（1000 mg/L）：在N2氛围下，称取100mg（精确到0.1mg）间苯二 甲胺（5.1）于100 mL的容量瓶中。加水（5.6）定容至刻度，混匀。 5.18间苯二甲胺标准使用溶液（2.0 mg/L）：移取2.0 mL的间苯二甲胺标准储备液（5.17）于1000 mL容量瓶中，加水（5.6）定容至刻度，混匀。 5.19系列标准工作溶液的制备：分别量取0 mL，1.0 mL，2.0 mL，3.0 mL，4.0 mL和5.0mL的间苯 二甲胺标准使用溶液（5.18）于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，得到浓度分别为0.0mg/L，0.020 mg/L，0.040 mg/L，0.060 mg/L，0.080 mg/L，0.10 mg/L的系列标准工作溶液，分别准确移取上述溶 液2 mL于5mL试管中，加入0.4mL硼酸缓冲液（5.16），充分混匀。用微量注射器加入300μL荧 光胺（5.15）衍生化试剂，振荡1 min，静置10min。衍生溶液过0.45 μm滤膜后供高效液相色谱分 析。 6仪器与设备 6.1高效液相色谱仪：配荧光检测器。 6.2分析天平：感量0.1 mg。 6.3涡旋混匀器。 2  DB13/T 2190.9—2015 6.4pH计：精度±0.01。 6.5水系微孔滤膜：0.45 μm