ICS71.040.40 G 40 DB13 河北省地方标准 DB 13/T 2190.3—2015 塑料包装材料 水环境模拟物中苯系物迁移 量的测定 气相色谱法 Packaging materials and articles—Plastics—GC determination of benzene series migration in water environment 2015-05-20发布 2015-07-01实施 河北省质量技术监督局发 布  DB13/T 2190.3—2015 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 DB13/T 2190-2015《塑料包装材料 水环境模拟物中迁移量的测定》共分14个部分： ——第1部分：塑料包装材料 环境模拟物中总迁移量的测定； ——第2部分：塑料包装材料 水环境模拟物中BHA、BHT迁移量的测定； ——第3部分：塑料包装材料 水环境模拟物中苯系物迁移量的测定； ——第4部分：塑料包装材料 水环境模拟物中8种重金属迁移量的测定； ——第5部分：塑料包装材料 水环境模拟物中双酚A迁移量的测定； ——第6部分：塑料包装材料 水环境模拟物中偶氮甲酰胺迁移量的测定； ——第7部分：塑料包装材料 水环境模拟物中对苯二甲酸迁移量的测定； ——第8部分：塑料包装材料 水环境模拟物中邻苯二甲酸酯类物质迁移量的测定； ——第9部分：塑料包装材料 水环境模拟物中间苯二甲胺迁移量的测定； ——第10部分：塑料包装材料 水环境模拟物中乙酸乙烯酯迁移量的测定； ——第11部分：塑料包装材料 水环境模拟物中三聚氰胺迁移量的测定； ——第12部分：塑料包装材料 水环境模拟物中1,1,1-三甲醇丙烷迁移量的测定； ——第13部分：塑料包装材料 水环境模拟物中丙稀酰胺迁移量的测定； ——第14部分：塑料包装材料 水环境模拟物中丙烯腈迁移量的测定。 本部分为DB13/T 2190-2015的第3部分。 本标准由河北省质量技术监督局提出。 本标准起草单位：河北省食品检验研究院、河北科技大学。 本标准主要起草人：蔡立鹏、张岩、张雷雷、张永辉、刘连太、张京、王亮、李霏。 I  DB13/T 2190.3—2015 塑料包装材料 水环境模拟物中苯系物迁移量的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了塑料包装材料 水环境模拟物中苯系物迁移量的测定的气相色谱法。 本标准适用于塑料包装材料 水环境模拟物中苯系物迁移量的测定。 本方法在环境模拟物中苯系物物质的检出限为0.02 mg/dm，检出限为0.06 mg/dm。 22 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用本文件。 3.1 水环境模拟物 能够模拟塑料在水环境中所表现的迁移特性的物质，可以是一种溶剂或几种溶剂的混合物。 本标准中规定分别用蒸馏水、乙酸溶液（40 g/L）模拟环境介质。 3.2 迁移量 某一物质从成型材料/制品向环境或环境模拟物中迁移的最大允许量。 4原理 水环境模拟物中的苯系物经二硫化碳提取，通过气相色谱分离，用FID检测，以外标法定量。 5试剂与材料 除另有规定，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 5.1二硫化碳：色谱纯。 5.2无水硫酸钠。 5.3冰乙酸：优级纯。 1  DB13/T 2190.3—2015 5.4乙酸溶液（40g/L）：准确称取冰乙酸（5.3）40g于250mL烧杯中，加水溶解并转移至1000mL 容量瓶中，定容至刻度。 5.5苯系物标准品：苯系物的分子式、CAS登记号见表1，纯度≥99.5%。 表1苯系物中文名称、英文名称、CAS登记号、分子式 序号 中文名称 苯 英文名称 Benzene CAS登记号 71-43-2 分子式 C6H6 1 2 3 4 5 甲苯 Toluene 108-88-3 95-47-6 C7H8 邻二甲苯 对二甲苯 间二甲苯 1,2-Dimethylbenzene 1,4-Dimethyl-benzen 1,3-Dimethyl-benzen C8H10 C8H10 C8H10 106-42-3 108-38-3 5.6苯系物标准溶液（1.0 mg/mL）：分别准确称取上述每种苯系物的标准品（5.5）100mg于100mL 容量瓶中，用二硫化碳定容至刻度，摇匀，分别配制成1.0mg/mL的标准储备液。再根据需要用二硫化 碳配制成不同浓度的混合标准工作溶液。 6仪器与设备 6.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器FID检测器。 6.2分析天平：感量0.1 mg。 6.3水系微孔滤膜：0.45 μm。 6.4恒温电热水浴锅：精度±2℃。 6.5浸泡模具。 7试液制备 7.1迁移实验 裁剪10cm×10cm的样品于浸泡模具中，以接触面积每平方厘米2mL计算加入浸泡液（即200mL）。 60℃恒温浸泡2 h。浸泡液分别为蒸馏水和乙酸溶液（5.4）。 7.2提取 将浸泡液冷却至室温，经滤纸过滤转移至500mL分液漏斗，用20mL、20mL、10mL二硫化碳（5.1） 分三次进行萃取，将二硫化碳层转移定容至50 mL容量瓶，加入2.0 g无水硫酸钠脱水20 min，取上层清 液过滤，待测。 7.3标准工作溶液的制备 水环境模拟物标准工作溶液：分别移取适量苯系物标准储备溶液（5.6）于6个500 mL分液漏斗中， 加入200 mL水。按7.2进行提取，使最终苯系物系列标准工作液浓度相当为：0.0 mg/L、0.1 mg/L、1.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L。采用同样方式，配制乙酸溶液（5.4）模拟物标准工作溶液。 2  DB13/T 2190.3—2015 7.4空白试液的制备 按照7.2的操作处理未与塑料接触的环境模拟物。 8测定 8.1色谱条件 应满足以下要求： a)色谱柱：聚乙二醇毛细管色谱柱，60m（长）0.25mm（内径），0.50μm（膜厚），或等效色谱 柱； b)升温程序：初始柱温 75℃