犐犆犛７７．０４０．３０ 犎１７ ! " # $ % & ' ' ( ) * 犌犅／犜１４８４９．１—２０２０ !"ＧＢ／Ｔ１４８４９．１—２００７ !"#$%&'() *１+&：,-./01 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狊犻犾犻犮狅狀犿犲狋犪犾— 犘犪狉狋１：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狉狅狀犮狅狀狋犲狀狋 ２０２００３０６23 ２０２１０２０１45 ' ( + , - . / 0 1 2 ' ( ) * 3 / 0 4 5 6 2 3 前　　言 　　ＧＢ／Ｔ１４８４９《工业硅化学分析方法》分为以下１１个部分： ———第１部分：铁含量的测定； ———第２部分：铝含量的测定　铬天青Ｓ分光光度法； ———第３部分：钙含量的测定； ———第４部分：杂质元素含量的测定　电感耦合等离子体原子发射光谱法； ———第５部分：杂质元素含量的测定　Ｘ 射线荧光光谱法； ———第６部分：碳含量的测定　红外吸收法； ———第７部分：磷含量测定　磷钼蓝分光光度法； ———第８部分：铜含量测定　原子吸收光谱法； ———第９部分：钛含量测定　二安替吡啉甲烷分光光度法； ———第１０部分：汞含量的测定　原子荧光光谱法； ———第１１部分：铬含量的测定　二苯碳酰二肼分光光度法。 本部分为ＧＢ／Ｔ１４８４９的第１部分。 本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９ 给出的规则起草。 本部分代替ＧＢ／Ｔ１４８４９．１—２００７《工业硅化学分析方法　第１部分：铁含量的测定１，１０二氮杂菲 分光光度法》。本部分与ＧＢ／Ｔ１４８４９．１—２００７相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： ———增加了警示； ———修改了测定范围，测定范围由０．１０％～０．６５％修改为０．０５０％～０．７５％（见第１章，２００７年版的 第１章）； ———增加了规范性引用文件（见第２章）； ———修改了方法提要（见３．１，２００７年版的第２章）； ———增加了对分析试剂和用水的要求（见３．２和４．２）； ———增加了称样量表（见３．５．１）； ———增加了铁的质量分数＞０．６５％～０．７５％时试液的制备（见３．５．４．２）； ———修改了精密度（见３．７，２００７年版的第８章）； ———增加了火焰原子吸收光谱法（见第４章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ２４３）归口。 本部分起草单位：昆明冶金研究院、广东省工业分析检测中心、中国铝业郑州有色金属研究院有限 公司、包头铝业有限公司、北矿检测技术有限公司、山东南山铝业股份有限公司、国标（北京）检验认证有 限公司、西安汉唐分析检测有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、中铝洛阳铜加工有限公司、中铝山 西新材料有限公司、云南永昌硅业股份有限公司。 本部分主要起草人：刘英波、安中庆、杨毅、谢辉、石磊、赵德平、张晓平、马丽、曲禹颖、张力久、杨欣、 易嘉、李绍文、胡宗喜、刘维理、李超、张莹莹、李甜、崔军峰、卢国洪。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ———ＧＢ／Ｔ１４８４９．１—１９９３、ＧＢ／Ｔ１４８４９．１—２００７。 Ⅰ 犌犅／犜１４８４９．１—２０２０ 工业硅化学分析方法 第１部分：铁含量的测定 警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 １　范围 ＧＢ／Ｔ１４８４９的本部分规定了工业硅中铁含量的测定方法。 本部分适用于工业硅中铁含量的测定。测定范围为：０．０５０％～０．７５％。 ２　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ＧＢ／Ｔ８１７０　数值修约规则与极限数值的表示和判定 ３　１，１０二氮杂菲分光光度法 ３．１　方法提要 试样用氢氟酸、硝酸溶解，加高氯酸蒸发至冒烟除去硅、氟等；残渣用盐酸溶解。用盐酸羟胺将Ｆｅ （Ⅲ）还原至Ｆｅ（Ⅱ）。在ｐＨ３～ｐＨ５乙酸钠缓冲介质中，Ｆｅ（Ⅱ）离子与１，１０二氮杂菲生成红色络合 物。于波长５１０ｎｍ 处测量溶液的吸光度，计算铁的质量分数。 ３．２　试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 ３．２．１　氢氟酸（ρ＝１．１４ｇ／ｍＬ）。 ３．２．２　高氯酸（ρ＝１．６７ｇ／ｍＬ）。 ３．２．３