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SP—6890型气象色谱仪标准操作规程

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1 目的
建立气相色谱仪（SP—6890）标准操作规程，为了使操作者操作气相色谱仪（SP—6890）更规范，保证结果更精确。

2 范围
适用于气相色谱仪（SP—6890）标准操作规程。

3 职责
操作者。

4 定义
无
5 引用标准
SP—6890型气相色谱仪使用说明书
6 氢火焰检测器的使用方法
6.1、通气：利用各自的调节阀，将N2，H2，空气调至所需流速，N2一般选用25~60ml/min，H2：25ml/min，空气：450~550ml/min。

6.2、打开电源开关，选择合适的量程，用面板下方的FID调零电位器调节至所需位置。

6.3、先设置气化室、氢火焰检测器（检测Ⅰ）的温度，待温度升到设定值后再设定柱式温度。

6.4、待柱室温度升到设定温度后，加大H2流速，在氢焰出口处，用电子打火枪点火，点火后仍将H2恢复原值。

6.5、在分析条件下，放大器基线稳定后方可进行分析。

6.6、FID的参数设定方法：按“参数”+“↑”或“↓”键找到显示

根据出峰的正负选择性“0”+“输入”或“1”+“输入”
量程的输入方法：按“输入”键使光标移到量程位置按“1”（或0.10.100.1000）+“输入”，“0”为最高灵敏度，“1000”为最低灵敏度。

7、注意事项
7.1 填充柱操作时将毛细柱分析时的柱头压调节阀关闭（若毛细管柱接到仪器上时，则不能关闭柱头压）
7.2 严格注意气路的清洁
7.3 仪器必须良好接地
7.4 等到所需温度达到时，方可点火，FID必须使用N2，H2，空气三种气体，同时调节到需要的流速上，点火时，将H2流量调大，点火后，再缓慢调至所需值上
7.5 H2、空气流速从仪器所带的压力—流量曲线图上查出。载气流速用皂泡流量计柱后测出；
N2流速和H2流速比值一般为1/0.9，H2流速和空气流速比值一般为1/10，灵敏度较佳，基流最小
7.6 氢焰检测器的温度要大于100℃，以防止水蒸气在检测器中冷凝
7.7 使用氢焰时，严防色谱柱未接到FID的柱接头上，而盲目通H2，这样会造成柱室充满氢气，一旦开机就会引起爆炸。

8 热导检测器（TCD）
8.1 先通载气：调节两个载气支路上稳流阀，使热导放空处流速一致。

8.2 打开电源总开关，先设定气化室Ⅰ及热导（检测Ⅲ）的温度，启动加热，待达到设定温度时，再设定柱室温度。

8.3 打开热导控制器电源，电源指示灯亮后，设置桥电流。（热导控制器电源不管关机前处于什么状态，只要断电后重新开机，都必须按一下电源开关，热导电源才打开）；在无载气压力条件下，TCD电源开关不起作用。

8.4 待恒温后，观察基线稳定后进行分析。

8.5 TCD的参数设定方法：
按“参数”+“↑”或“↓”找到显示：

根据出峰的正负选择极性，极性的设定方法：按输入光标“—”移到极性行，再按“0”（或“1”）+“输入”，桥电流的设定方法：将光标移到桥电流行按所需“桥流数”+“输入”。（如“1”+“2”+“0”+“输入”，则设置的桥电流为120mA。）
9 使用注意事项
9.1 载气中应无腐蚀性物质，注意气路净化
9.2 使用前，应先通载气10-30分钟，将管路中的空气排净，防止铼钨丝氧化。未通载气时，严禁打开桥流，否则会烧坏铼钨丝。

9.3 不能用气体直接吹热导检测器，或有较大的气体流冲击。

9.4 不允许有强烈机械震动。

9.5 不能将TCD处于风口处，TCD放空口应用管道接到室外，出气管应注意固定，防止风吹摆动，影响基线。

9.6 停机时，应先关电源，等到热导检测器温度降至80℃以下时，再关闭气源，这有利于铼钨丝使用寿命。

9.7 在灵敏度足够情况下，应降低桥电流使用，这样可提高仪器稳定性，增加TCD使用寿命。

9.8 做完高温分析后，需拆卸柱子时，一定要等到柱温降到室温，方可卸下色谱柱，以防止损坏柱接头丝扣。

9.9 TCD的气体流量可在检测器的放空处用皂泡流量计测量。一般氢气流速在50ml/min时，灵敏度较佳。

9.10 使用不同载气时，不同桥电流允许最大值如下：

桥流 温度

载气

100℃
150℃
200℃
250℃
300℃

H2
200 mA
175 mA
150 mA
100 mA
75 mA

N2
125mA
100 mA
75 mA
50 mA
25 mA

9.11 使用TCD时，严禁在色谱柱没接到TCD基座上时通入氢气，否则会造成柱室内充满氢气，一旦开机会引起爆炸。

文件名称
LC100液相色谱仪标准操作规程

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日期

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1 目的
建立LC100液相色谱仪（LC100）标准操作规程，为了使操作者操作LC100液相色谱仪（LC100）更规范，保证结果更精确。

2 范围
适用于LC100液相色谱仪（LC100）标准操作规程。

3 职责
操作者。

4 程序
4.1、操作前的准备
4.1. 1、流动相的制备 用液相色谱专用的试剂配置流动相，水应为新鲜制备的高纯去离子水，可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。凡规定PH值的流动相，应使用精密PH计进行调节。配制流动相所用的试剂必须使用相应的、0.45um（或0.22um）的滤膜过滤，使用前脱气。应配制足量的流动相备用。

4.1. 2、样品的配制 标准品和样品需用规定的溶剂配制成标准样品和待测样品。在定量测定时，标准样品和待测样品均应分别配制2份。在待测样品注入液相色谱以前，一般要经过相应的0.45um（或0.22um）的针式过滤器进行过滤。必要时待测样品要进行预净化，以免对液相色谱系统产生污染和堵塞，影响色谱分离及其结果。

4.2、仪器系统界面操作
4.2.1、泵操作
先将过滤脱气过的纯有机溶剂置入溶剂瓶中，替换原来保存仪器的溶剂。打开泵电源，自检完毕后打开放空阀，按设定键，找到冲洗项，按“↓”或“↑”选择“是”，按两次启动键进行快速冲洗（在快速冲洗时一定要确保放空阀打开）。快速冲洗完毕，关闭放空阀。按“设定”键，找到设定流速项，按“↑”“↓”调节所需的流速值，再按“启动”键确定。按一次“启动”键，将泵开启；再按一次“启动/停止”键，将泵关闭。

4.2. 2、检测器操作
打开检测器电源，等待检测器自检完毕。按“设定”键，找到“波长”项，按“↑”“↓”调整所需的波长,找到“灵敏度”项，按“↑”“↓”调整所需的灵敏度。

4.2.3、进样器操作
用相应溶剂清洗进样针，然后用所进样品润洗进样针后进行进样。做样完毕后将进样器用相应溶剂清洗干净。

4.2.4、数据处理
将采集的谱图打开，记录下标样与样品的峰面积，套入计算公式进行计算所测样品的结果。

4.2.5、谱图数据比较操作
点击色谱软件进入数据后处理界面后，选中“图谱比较”，系统弹出一个新的界面，在新界面中，点击“打开”文件夹，在路径“D:\Program Files\上海伍丰\伍丰液相色谱工作站\NewSample”中打开所需要比较的图谱（可以为多个，一次打开一个，图谱会自动叠加），操作人员可根据需要进行图谱的对比操作。