第十三章莨菪烷类抗胆碱药物的分析 抗 胆 碱 药 物 一、Structure and properties 硫酸阿托品 Atropine sulfate 氢溴酸东莨菪碱 scopolamine hydrobromide Hydrolysis Physicochemical properties Basicity Optical rotation Ultraviolet Absorption IR （一）Vitali反应 二、 Identification test ※ KOH C2H5OH KOH （二）硫酸-重铬酸钾反应 硫酸 —H2O 【O2】 +CO2↑ （三）生物碱显色剂 （四）光谱鉴别 硫酸盐 （五）无机盐反应 溴化物 TLC HPLC GC PC （六）色谱法 氢溴酸东莨菪碱中有关物质的检查 三、 Impurity test 来源： 白曼陀罗（洋金花）中分离得到东莨菪碱 相关物质 酸度： 5%水溶液为4.0~5.5 阿扑东莨菪碱 Aposcopolamine 阿扑阿托品 Apoatropine 易氧化物： 其他生物碱 本品不发生浑浊。但是阿扑阿托品和颠茄碱等存在浑浊 KOH TLC HPLC 酸性染料比色法 四、 Assay ※ 原理： 在适当pH水溶液中，碱性药物(B) 可与氢离子结合成阳离子(BH+)，而一些酸性染料可解离为阴离子(In-)，两者定量结合成有色络合物(BH+ In-)离子对，可被有机溶剂定量提取。 在λ测定其吸收，即可算出碱性药物的含量 B+H+ BH+ HIn In- BH++ In- BH+In-(水相) BH+In-(有机) 溴麝香草酚蓝 溴甲酚绿 甲基橙 影响因素 水性最佳pH值： 使得BH+和In-最多 酸性染料及其浓度： 定量结合，产物溶解性好；可稍过量 有机溶剂的选择： 提取效率高，氯仿 最理想 水分的影响： 影响结果，脱水剂或滤纸除去水分 UV 标准对照法 非水溶液滴定法 HPLC Conclusion 掌握本类药物的结构 掌握托烷生物碱的鉴别方法（Vitali） 掌握酸性染料比色法测定含量及其注意事项